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乙二醇重组分的分离
一、选题的目的意义
1.1相关物质简介
乙二醇（ethylene glycol）又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG。别名：甘醇。分子式：C2H6O2； 结构简式：HO-CH2CH2-OH ；分子量：62.07；冰点：-13.2℃；沸点：197.85℃；密度：相对密度(水=1)1.1155(20℃）；相对密度(空气=1)2.14；外观与性状：无色、无臭、有甜味、粘稠液体；蒸汽压：6.21kPa/20℃ ；闪点：111.1℃ ；粘度：25.66mPa.s(16℃）；溶解性：与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶，微溶于醚等,不溶于石油烃及油类，能够溶解氯化锌/氯 化钠/碳酸钾/氯化钾/碘化钾/氢氧化钾等无机物。表面张力：46.49 mN/m(20℃)；稳定性：稳定；燃点：418℃。
与乙醇相似，主要能与无机或有机酸反应生成酯，一般先只有一个羟基发生反应，经升高温度、增加酸用量等，可使两个羟基都形成酯。如与混有硫酸的硝酸反应，则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐容易使两个羟基形成酯。乙二醇在催化剂（二氧化锰、氧化铝、氧化锌或硫酸）作用下加热，可发生分子内或分子间失水。乙二醇能与碱金属或碱土金属作用形成醇盐。通常将金属溶于二醇中，只得一元醇盐；如将此醇盐（例如乙二醇一钠）在氢气流中加热到180～200°C，可形成乙二醇二钠和乙二醇。此外用乙二醇与 2摩尔甲醇钠一起加热，可得乙二醇二钠。乙二醇二钠与卤代烷反应，生成乙二醇单醚或双醚。乙二醇二钠与1，2－二溴乙烷反应，生成二氧六环。此外，乙二醇也容易被氧化，随所用氧化剂或反应条件的不同,可生成各种产物,如乙醇醛 HOCH2CHO、乙二醛OHCCHO、乙醇酸HOCH2COOH、草酸HOOCCOOH 及二氧化碳和水。a二醇与其他二醇不同,经高碘酸氧化可发生碳链断裂。制法 工业上由环氧乙烷用稀盐酸水解制得。实验室中可用水解二卤代烷或卤代乙醇的方法制备。应用 乙二醇常可代替甘油使用。在制革和制药工业中，分别用作水合剂和溶剂。乙二醇的衍生物二硝酸酯是炸药。乙二醇的单甲醚或单乙醚是很好的溶剂，如甲溶纤剂 HOCH2CH2OCH3 可溶解纤维、树脂、油漆和其他许多有机物。乙二醇的溶解能力很强，但它容易代谢氧 化，生成有毒的草酸，因而不能广泛用作溶剂。乙二醇是一个抗冻剂，60%的乙二醇水溶液在－40°C时结冰。乙二醇能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小。用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。乙二醇的高聚物聚乙二醇（PEG）是一种相转移催化剂，也用于细胞融合；其硝酸酯是一种炸药。乙二醇 EG 是重要的石油化工基础原料 ,用途十分广泛[1][2] ,主要用于生产聚酯纤维、防冻剂、不饱和聚酯树脂、非离子表面活性剂、乙醇胺以及炸药等。国内外乙二醇的工业化生产方法大多是采用环氧乙烷水合法, 同时副产品一缩二乙二醇、二缩三乙二醇和多缩聚乙二醇。环氧乙烷水合法技术已有 30多年的历史 ,生产技术基本上由 Shell、SD、UCC三家公司垄断。[3] 二乙二醇主要用作溶剂，如硝酸纤维、橡胶、树脂、油脂、油漆、家药等的溶剂，还可作树脂的增塑剂、烟草防干剂、纤维润滑剂和天然气的干燥剂等。无色或淡黄色油状液体。外观与性状：无色、无臭、开始味甜回味苦的粘稠液体, 具有吸湿性。熔点(℃)：-8.0 相对密度(水=1)： 1.12(20℃)。沸点(℃)： 245.8 相对蒸气密度(空气=1)： 3.66。分子式： C4H10O3 分子量： 106.12。饱和蒸气压(kPa)： 0.13(91.8℃)。闪点(℃)： 124。引燃温度(℃)： 228。溶解性：与水混溶，不溶于苯、甲苯、四氯化碳。
三乙二醇又名三甘醇，为无色、无臭、有甜味的粘稠 无色透明或微带黄色液体。相对密 1.126，沸点 285℃，熔点-7℃，可燃，闪点176.7℃，自燃点371℃，可与水以任何比例混溶，能降低水的冰点，有极大的吸湿性。结构简式为HO-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-OH，分子式为C6H14O4。相对分子质量为150.2（按1997年国际相对原子质量）。
1.2研究意义
目前乙二醇中的重组分多采用精馏的方法来分离，分离后的重组分中含有二乙二醇、三乙二醇等多缩乙二醇，这些产品市场价值高，用途广泛，是非常有竞争力的产品。而目前分离重组分多乙二醇的精馏方法中存在很多问题，如二乙二醇与三乙二醇的分离效果不佳，在保证塔顶产品质量时塔釜的轻组分残余量太高；乙二醇回收率不高；所需的蒸汽温度高，能耗大等。因此开发新技术高效分离重组分具有重要的意义。
二、国内外研究现状
2.1代表性的halcon SD工艺
原料为精制环氧乙烷和纯净水，加入原料罐用冷循环水混合，成为环氧乙烷含量为8～12%重量比的稀水溶液。在热反应器中生成乙二醇和少量二缩二乙二醇和三缩乙二醇。反应温度一般为190～200℃，压力为1.4MPa。生成的乙二醇—水混合物进入多效蒸发器第一效蒸发器进行中压操作，以后各效蒸发器压力递减。蒸发的水同反应器进料进行热交换后，作为塔顶冷凝物循环至乙二醇反应进料罐。离开最后蒸发器的浓缩粗乙二醇溶液在轻馏分塔汽提出水和轻质杂质，然后将无水的乙二醇类混合物在一系列真空塔中蒸馏，得到纤维级乙二醇和高纯的副产二缩乙二醇和三缩乙二醇，在最后塔中得到少量含有较高沸点的多缩乙二醇类塔底蒸汽。[4] SD工艺采用二塔间歇周期性循环分离、精制二乙二醇、三乙二醇和多乙二醇。Shell和UCC都是采用三塔连续操作工艺。确切的说SD只是用一塔间歇操作回收二乙二醇和精制三乙二醇分离多乙二醇，与三塔连续操作相比，虽操作较繁，但投资少。同时，我们认为对于副产物少，而易堵塞的物料，所采用的设备越少越好，多一系统多一麻烦，系统尺寸越小越易堵。相比之下，SD工艺采用间歇操作分离二乙二醇和精制三乙二醇既经济又适用。[5] 2.2王松汉等人[6]多乙二醇精馏塔的改造
（1）将原塔内50#IMTP填料改成40#英太乐克斯（IMTP）填料，精馏段理论板增至10块，提留段理论板数达到15块，理论板数比原填料多出20%以上。（2）将原塔内“盘式溢流型”液体分布器改成“长槽型分布器”，使IMTP填料充分发挥其应有的传质、分离性能。（3）在提留段中部设置分配圈，防止液体壁流，保证提留段的有效理论板数。经过实践证明，改造达到了预期的目标，改造非常成功。
2.3从多甘醇中回收三甘醇、二甘醇
将400～500kg的多甘醇负压抽入蒸馏釜，加热至120℃，开启水喷射真空泵；整个过程要控制好塔顶温度，馏出速度与釜压的关系，缓缓升温，并要注意观察液面，防止爆沸和冲料，根据釜内沸点的变化切换馏分并随时分析馏出液的含量；前馏分控制二甘醇含量在80～95%之间；中间馏分是二甘醇与三甘醇混合的杂醇，当三甘醇含量达到85%时开始收集三甘醇，整个周期约需10h，釜中残渣主要是高沸点多甘醇，因含量较少课直接用于燃料，杂醇经分析后也可以同样方法复蒸，再分离出部分二甘醇和三甘醇，根据回收成本来决定杂醇的回收量，产品若颜色较深，可以用活性炭脱色，每次蒸馏应把釜渣清净。[7] 2.4精馏塔的改进
2002年张文林等人利用新型的梯形立体喷射塔板代替原来的浮阀塔板，分离效率提高10%-40%。操作弹性高一倍。2004年杜建军通过改变EG精馏塔的操作条件，使之与脱水塔热集成。建立了反应精馏数学模型，并设计了反应精馏制乙二醇新工艺。[8]
三、毕业设计（论文）所用的方法 经过研究大量的文献参考资料，现拟采用特殊精馏，即萃取精馏和萃取法进行乙二醇重组分的分离，既能够使分离装置得以简单，又能减少能耗。溶剂萃取的原理是能斯特分配定律，它是指将溶质从一个液相转移到另一个基本不相混溶的液相的传质过程。通过这一过程来抽提(萃取)、分离溶质的方法称溶剂萃取法。它的目的是对溶液中某些成分的分离和富集。常用的萃取剂有甲基异丁基酮、磷酸三丁酷、二异丁基酮、二一2一乙基己基磷酸酷、乙酸乙酷等，它们在环境和生物样品重金属的测定中得到广泛的应用。溶剂萃取的优点是简单、快速、易于操作和自动化，由于有机合成化学的发展，可供选择的萃取剂类型不断增多，容易达到高的选择性和萃取效率。但溶剂萃取也有其不足之处，萃取剂的价格一般较昂贵，有机溶剂有一定的毒性且较易挥发，容易对环境造成污染。多级萃取过程也较繁琐，处理时间长、操作步骤多、相分离较困难等缺点。在环境保护越来越重要的今天，寻找一种无污染、方便、快捷灵敏的痕量金属预富集分离技术是必要的。
萃取精馏是在被分离溶液中加入第三组分以改变原溶液中各组分间的相对挥发度而实现分离的。如果加入的第三组分和原溶液中的组分不形成恒沸物而仅改变各组分间的相对挥发度，第三组分随高沸点液体从塔底排出，则称为萃取精馏。萃取法是根据液体混合物各组分在某溶剂中的溶解度的差异而实现分离的。
采用萃取精馏的方法进行混合物的分离，关键是要找到合适的萃取剂。萃取剂的基本要求：1.选择性高，即加入少量溶剂后能大幅度的增加溶液的相对挥发度；2.挥发性小，即具有比被分离组分高得多的沸点；3.萃取剂能与原溶液有足够的互溶度。萃取法中溶剂必须满足两个基本要求：1.溶剂不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；2.溶剂对混合物中各组分有不同的溶解能力，或者说，溶剂具有选择性。
现拟实验方案：用某种萃取剂对乙二醇混合物进行萃取精馏，分离出主要含有乙二醇和二乙二醇的混合物，以及主要含有三乙二醇和萃取剂的混合物。接着，再将主要含乙二醇和二乙二醇的混合物通过萃取法进行分离。同时可将溶剂和三乙二醇较容易的用精馏方法分离开。
实验主要内容：寻找合适的萃取剂和溶剂，测定乙二醇、三乙二醇溶液平衡数据，测定二乙二醇、三乙二醇溶液平衡数据，测定乙二醇、二乙二醇和三乙二醇溶液平衡数据。对恒沸精馏的工艺条件进行优化。
四、进展计划 2011-02-21—2011-03-27 查阅文献,写出开题报告； 2011-04-01—2011-04-30 进入实验阶段；
2011-05-01—2011-05-20 对前阶段实验进行补充，查漏补缺； 2011-05-21―2011-05-31 进行数据的处理；整理实验，撰写毕业论文，准备答辩。
五、主要参考文献与资料获得情况
[1]贺俊海,黄集钺,石鸣彦等.乙二醇合成技术研究[J].精细化工原料及中间体,2008 ,（11）:28～31.[2]崔小明.乙二醇生产技术及国内外市场分析续[J].化工科技市场,2005 ,28（1）:20～24.[3]鲁荆林，杜冰，徐晓，郭建伟，刘霞.乙烷催化水合制乙二醇催化剂研究进展[J].化工科技,2008 ,16(1):61～63.[4]张文华，杨孝民，张洪滨.乙二醇及其应用[J].化学工程师，1997,63:30～31.[5]孙培义.年产12万吨环氧乙烷-乙二醇装置技术特点浅析[J].金山油化纤，1991（1）:42～43.[6]王松汉，申传文，赵西明.多乙二醇精馏塔的改造和考核及经济效益[J].石油化工设计，1995,12（1）:25～30.[7]张正凯.从多甘醇中回收三甘醇、二甘醇[J].化工之友，1996,3:28.[8]杜建军，梁云峰，樊希山.环氧乙烷/乙二醇生产装置用能分析与调优[J].现代化工，2003,23（11）：43～46.[9]孙波，贾世昱，张吉惠.脱乙二醇的改造[J].合成纤维工业，1999,22（1）：55～56.[10]齐贺斌，于洪海，解有顺.连续聚酯装置粗乙二醇在线连续回收直接回用的研究及应用[J].聚酯工业，1995（3）:45～48.[11]周杰.液液苹取一火焰原子吸收光谱法测定食品中铜、锅、锌的研究.郑州：郑州大学.2010：5.
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