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硫酸体系非皂化联动萃取分离稀土清洁工艺与集成技术 ——稀土行业清洁生产关键共性技术案例
一、案例概述
技术来源：甘肃稀土新材料股份有限公司、北京有色金属研究总院、北京大学、五矿（北京）稀土研究院有限公司
实施单位：甘肃稀土新材料股份有限公司
中国是世界公认的稀土资源大国，经过50多年的发展，已建成世界上较完整的稀土工业体系，成为世界上最大的稀土生产国、消费国和出口国。我国稀土冶炼分离工业也经历了从小到大、由大到强的转变，由此引发的资源消耗和环境污染也呈快速增长的态势，已成为制约我国稀土工业发展的瓶颈问题。
包头混合型稀土矿是世界第一大稀土资源。目前，大约90％的包头稀土精矿均采用第三代硫酸法处理，得到的硫酸稀土溶液采用碳铵沉淀转型方法或P204钕钐分组-捞稀土转型得到氯化稀土溶液，再采用氨皂P507萃取分离获得单一或稀土富集物产品。上述工艺会因碳铵沉淀和皂化P507萃取分离产生大量的含氨氮废水，其中的氨氮含量5-10 g/L，已超出《稀土工业污染物排放标准》（GB26451-2011）的数百倍。据统计，“十一五”期间，北方轻稀土年产量约8.69万吨，每年消耗液氨1.8万吨、碳酸氢铵6万多吨，直接产生含氨氮废水450万吨左右。2005年，包头地区一些稀土冶炼分离企业氨氮废水直接排放造成黄河水氨氮严重超标，这些企业被迫停产。严重制约了中国稀土产业的可持续发展。
本技术工业实施与运行结果表明：稀土萃取金属回收率由传统技术的98%提高至99%以上，单位产品化工材料消耗较传统技术下降30%，首次从生产源头解决了稀土行业氨氮污染的世界性环保难题，对推进我国绿色产业革命具有重要的引领和带动作用。新工艺的开发应用成功是我国稀土行业重大的技术进步，符合《国务院关于促进稀土行业持续健康发展的若干意见》（国发[2011]12号）要求的“
四、加快稀土行业整合，调整优化产业结构……鼓励企业利用原地浸矿、无氨氮冶炼分离、联动萃取分离等先进技术进行技术改造”。
二、技术内容
（一）基本原理
本技术属湿法冶金清洁生产技术。充分利用水浸液（硫酸稀土溶液）中重稀土萃取平衡过程中水相pH值高（pH>4）的特点，不需要补充硫酸调整酸度，直接采用非皂化P507代替早期使用的P204进行Nd-Sm萃取预分组，然后采用非皂化P204进行硫酸稀土溶液一步萃取分组转型，并产出10%-20%低La少铕氯化稀土，降低了非皂化P204转型线的分离量，减少氧化镁消耗约10%-20%，而且，钐铕钆及重稀土反萃能力大幅度提高，降低了反萃酸度及酸用量，降低了原辅材料消耗和生产成本。通过采用联动萃取技术，重构了分离流程，结合稀土交换洗涤技术、有机纯化技术、有机捕捞技术、降低酸耗8.8%，有机消耗降低20%。为实现萃取分离废水全面达标排放，外排废水经过曝气除油、石灰乳中和等处理设施，重点解决废水中的COD、P、pH值、重金属超标问题，出口废水达标排放。石灰乳中和硫酸稀土转型后废水，产出石膏废渣，主要用做生产水泥的原料，废水（主要含氯化钠）回用于公司烧碱车间化盐工序，实现资源的综合利用。
（二）工艺技术
本技术结合了北京有色金属研究总院的非皂化萃取分离稀土工艺和北京大学、五矿（北京）稀土研究院有限公司的联动萃取分离稀土设计与控制等多项专利技术，以及甘肃稀土在稀土分离领域的实践经验，通过优化实现了跨P507/P204和硫酸-盐酸分离体系的联动非皂化萃取分离，将工序大幅度简单化，实现了简单操作和整体系统衔接，增强了工艺的技术经济性，源头解决生产的环保问题，大幅降低 了原辅材料消耗，实现在一条生产线上产出多种不同规格稀土产品，质量稳定，实现达标排放。
（三）技术创新点 1.主要技术创新点
⑴非皂化萃取转型硫酸稀土及预分组技术
①利用P507-硫酸体系非皂化萃取分离、分组中重稀土技术，工艺充分利用中重稀土萃取平衡pH值高的特点，采用非皂化的P507进行Nd-Sm预分组，产出低La少铕氯化稀土，大幅提高钐铕钆及重稀土反萃能力，降低了反萃酸度及酸用量，减少氧化镁消耗约10%-20%，降低了萃取装箱量、原辅材料消耗和生产成本。
②充分利用低浓度硫酸稀土在P204中的酸碱平衡特性，实现少铕硫酸稀土向氯化稀土的非皂化萃取转型，同时在转型反萃取过程中还首次利用了P204的初步预分离特性，将少铕氯化稀土进行预分离，降低了酸碱消耗。
⑵通过采用非皂化萃取分离技术，稀土萃取分离过程中完全革除氨氮使用，整个萃取体系不引入氨氮离子，源头上实现废水无氨氮排放，保证所产生的萃取废水直接采用超声除油和石灰中和等常规末端治理方式进行处理，实现了萃取废水低成本绿色运行。
⑶将非皂化分组技术与联动萃取分离技术的有效结合，采用计算机仿真技术优化设计流程，首次实现了跨P507和P204两种萃取分离体系和硫酸-盐酸分离体系的萃取分离，大幅降低消耗和投资，提高萃取回收率和品种个数，增强了经济性。
⑷在行业内首次研制成功混合室体积达8立方米的PVC材质大型混合澄清萃取槽，重点解决该关键萃取分离设备大型化过程中存的问题，从装备大型化方面支持了工艺的稳定运行。
⑸抑制硫酸钙富集结晶技术
本项目采用非皂化萃取方式减少镁钙的带入，并通过槽外引流脱钙的方法，大大缓解和抑制了转型和萃取过程中硫酸钙结晶生成，保 证槽体正常运转。
2.本项目实施主要工艺特点和效果 ⑴化工原材料消耗大幅度降低
通过采用P507-硫酸体系非皂化萃取分离、分组中重稀土技术，降低酸耗40%以上。非皂化萃取转型硫酸稀土及预分组技术的应用，降低了酸、碱等化学试剂材料消耗。联动萃取技术的巧妙使用，进一步大幅度降低了酸、碱消耗。
采用了先进的计算机辅助设计和仿真技术，优化萃取流程及生产过程，流程组合合理，具有投资省、可靠性高等特点。
⑵产品结构可灵活调整，品质提高
由于采用了先进的控制技术，使得产品的纯度与质量稳定性均有较大幅提高。在一条生产线上可以灵活产出纯度大于99.99%的 LaCl3、99.99%的 CeCl3、99.9%的PrCl3、99.95%的NdCl3、99.95%的(Pr-Nd)Cl3等高纯度氯化稀土溶液，经沉淀煅烧后可以得到相应的高纯稀土氧化物产品，质量指标优于现行国家或行业标准，一次合格率≥99.8%。
三、实施效果
（一）环境效益
本技术在国内外首次实现了氨氮废水零排放，从生产源头消除了氨氮废水危害，环境效益显著。
（二）经济效益
本技术已建成的4000 吨/年示范线在满负荷生产情况下，年均可实现年销售收入12.24亿元，纯利润4.72亿元，缴纳税金0.9亿元，完成利税总额5.62亿元。
（三）关键技术装备
（1）混合室体积8立方米的PVC材质大型混合澄清萃取槽；（2）流量自动控制和电气设备运行自动监控装备。
图1
混合室体积8立方米的PVC材质大型混合澄清萃取槽
图2
流量自动控制和电气设备运行自动监控装备
（四）水平评价
本技术为具有我国自主知识产权的重大原创技术，拥有多项中国发明专利授权，其中的非皂化萃取分离技术曾获2012年度国家技术 发明二等奖。2012年，本技术整体通过中国有色金属工业协会组织的专家鉴定，认为“技术达到国际领先水平”，获 2013年度中国色金属工业科技进步一等奖。本技术从生产源头解决了稀土行业氨氮污染的世界性环保难题，对推进我国绿色产业革命具有重要的引领和带动作用。
四、行业推广
（一）技术适用范围
本技术所属行业为有色金属冶炼行业，主要产品为稀土氧化物，可完全取代传统的转型和氨皂化萃取分离稀土产品的传统生产技术。所有原辅材料国内均能生产；所选用的全部设备国内均能制造；对厂房、设备、原辅材料及公用设施等均没有特殊要求。
（二）技术投资分析
按照建设一套年分离4000吨稀土氧化物的生产线计，约需投资资金1.2亿元，建成后年可实现年销售收入12.24亿元，纯利润4.72亿元，缴纳税金0.9亿元，完成利税总额5.62亿元。
（三）技术行业推广情况分析
目前应用本技术的甘肃稀土新材料股份有限公司于2011年建成了年分离4000 吨稀土氧化物的示范性生产线，已实现了三年多的连续稳定运行。
本技术可完全替代以氨水和氢氧化钠为皂化剂的萃取分离生产稀土氧化物的传统技术，按目前国内每年10万吨稀土氧化物生产情况分析，本技术每年可替代液碱17020吨，氨水39050吨。本技术按此份额推广应用后可产生良好的资源、环境和经济效益。
资源效益：与传统皂化技术比较，每分离10000吨稀土氧化物，减少消耗液碱1702吨，氨水3905吨；
环境效益：本技术工艺过程不产生含氨废液，与传统生产技术相比，每分离10000吨稀土氧化物，可节水34万吨，减少消耗盐酸6728吨，硫酸4105吨，液碱1702吨，氨水3905吨，减少排放氨 氮3004吨；
经济效益：实现年销售收入12.5 亿元，完成利税5.3亿元。
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