实验二浸出过程动力学实验由刀豆文库小编整理,希望给你工作、学习、生活带来方便,猜你可能喜欢“浸出过程动力学试验”。
锌焙砂浸出过程动力学实验
一 实验目的锌焙砂浸出就是使ZnO尽量溶解,并希望其它组分不溶解或溶解后又再沉淀进入渣中,达到锌与这些杂质组分有效分离的目的。
本实验通过锌焙砂的浸出,了解锌焙砂的粒度、浸出温度、浸出时间、酸度对浸出率的影响,绘制浸出率-时间(η-t)关系曲线图,根据数据判断该浸出过程属于哪个速度控制阶段控制,加深对浸出过程动力学理论知识的理解,同时熟悉分析锌的基本方法。
二实验原理
氧化物料的浸出反应,属于液-固两相反应,对于本实验采用硫酸溶液浸出锌,化学反应式为:
MeO+H2SO4=MeSO4+H2O 对于液固反应体系,一般分五个步骤进行,即扩散-吸附-化学反应-解吸-扩散.在这五个步骤中最慢的那个环节就是决定反应速度快慢的关键,我们称之为控制性步骤.本实验中,主要是化学反应与扩散.影响浸出速度的因素有:浸出液温度、颗粒大小、搅拌、溶剂浓度等 在一定范围,适当提高反应体系温度、减小颗粒尺寸、加强搅拌、提高溶剂浓度可以起到提高反应速度的效果。
锌焙砂的浸出是颗粒体积不断缩小的过程,根据数学推导可以得出该“缩核模型”的速度表达式为:
1-(1-α)1/3=(1/3)KS0τ
α-浸出率;
τ-反应时间;
K-单位面积的浸出速度;
S0-颗粒起始面积。
通过分析化验得出锌的浸出率,代入上述公式,检验数据是否使等式两边相等。如果符合,证明锌焙砂的浸出在该条件下属于化学反应控制。
三 实验仪器与试剂 ① 仪器等
变频电动搅拌器、滴定台、滴定管、移液管、洗耳球、锥型瓶、电炉、坩埚钳、玻璃漏斗、滤纸、吹气瓶 ②试剂药品
1.硫酸 2.锌焙砂 3.醋酸 4.醋酸钠 5.乙二胺四乙酸二钠
6.锌标准液(1mg/ml)7.氨水8.乙醇 9.二甲酚橙 1.0甲基橙 11.KF 12 H2O2 13维生素C 14硫脲 15盐酸 16氯化铵
四 实验步骤用电子天平准确称取某一粒度范围的锌焙砂4.85g,放入温度恒定(室温~80℃)、盛有400ml浓度为100g/L的硫酸溶液的烧杯中;开动电动搅拌器,控制转速在200-350r/min,使之匀速搅拌;3 每隔一段时间(5-10min),用移液管准确取样2-4ml,分析溶液中锌的含量; 4 待实验进行到所需时间或氧化锌溶解完毕,既停止实验,关闭所有设备电源; 5 将所得实验数据进行整理,作出浸出率与时间的关系曲线,并据此判断该条件下浸出的控制性步骤。清理实验室,并获得指导人员许可后方可离开。
锌的分析方法
锌的分析步骤: 1试剂的配制
醋酸-醋酸钠缓冲液(PH=5.5-6)
结晶NaAc 200g+HAc 9ml+水,配制成1000ml;
乙二胺四乙酸二钠溶液(0.0154M)带结晶水的乙二胺四乙酸二钠0.0154mol加水溶解并定容成1000ml;
锌标准液(2mg/ml)准确称取高纯锌(99.99%)2g,倒入容量瓶中,缓慢加入盐酸使之溶解,定容为1000ml;
二甲酚橙指示剂(0.5%)0.5g二甲酚橙指示剂溶解在乙醇与水(按70份乙醇与30份水配比)中定容为100ml;
甲基橙指示剂(0.1%)0.1g甲基橙用去离子水溶解配制成100ml;氨水(V/V)
1:1 盐酸(V/V)
1:1 KF溶液
25%
100ml水溶解KF25g; 维生素C溶液
100g/L。2分析步骤
吸取浸出液2-3ml于250ml锥型瓶中,加水稀释至100ml,加氨水10ml摇匀,缓慢加入H2O2 4ml,加热微沸,趁热过滤,滤纸用水洗涤后弃之,滤液加入1g氯化铵后赶氨除H2O2,必须赶氨到溶液无氨味,体积大约控制30~40ml,加热过程必须不断摇动锥型瓶。稍冷,加入KF溶液2ml,摇匀,加入甲基橙2滴,若指示颜色为黄色,用盐酸调节至刚好变红为止,然后用氨水滴至刚变为黄色,并过量一滴,加入饱和的硫脲5ml,维生素C溶液5ml,HAc-NaAc缓冲液20ml,二甲酚橙溶液2~3滴,用EDTA标准液滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。
计算溶液中锌的含量m(g/L):
m=V*T/G 式中;
V-消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,ml;
T-乙二胺四乙酸二钠滴定液对锌的滴定度,mg/ml;
G-所取测试溶液的体积,ml。
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