xrd物相分析实验报告

精品范文 时间:2024-02-12 07:12:32 收藏本文下载本文

第1篇:关于xrd物相分析实验报告范文

关于xrd物相分析实验报告范文

篇一:XRD物相分析实验报告

一、 实验目的

1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。

2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。

二、实验原理

布拉格方程:2dsinn

X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。

三、实验仪器,试样

XRD仪器为: Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。

实验试样:Ti98Co2基的合金

四、实验条件

2=20-80o

step size:0.05o/S

五、实验步骤

1.开总电源

2.开电脑,开循环水

3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。

4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。

5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的,并与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的,确定试样中存在的相。

六、实验结果及分析

含Ti98Co2基试样在2=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

Ti

TiCo

Intensity(a.u.)

304050607080

deg)

经过与PDF标准衍射图谱比较,可以确定里面含有Ti和CoTi这两相。但可能含有其他相,只是含量很小,通过Xray衍射实验不能识别出。

篇二:XRD物相与结构分析实验报告

一、实验目的

(1) 熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理

(2)基本学会样品测试过程

(3)掌握利用衍射图进行物相分析的方法

(4)基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法

二、实验原理

晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图,而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编篡的《粉末衍射卡片集》(PDF)。

三、仪器和试剂

飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪;无机盐

四、实验步骤

1.样品制备

(1)粉末样品制备:任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒,使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样,才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件:即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的`平面。

(2)将被测样品在研钵中研至200-300目。

(3)将中间有浅槽的样品板擦干净,粉末样品放入浅槽中,用另一个样品板压一下, 样品压平且和样品板相平。

2. 块状样品制备

X光线照射面一定要磨平,大小能放入样品板孔,样品抛光面朝向毛玻璃面,用橡皮泥从后面把样品粘牢,注意勿让橡皮泥暴露在X射线下,以免引起不必要干扰。

3. 样品扫描

在new program中编好测试程序open program measureprogram开始采集数据在HighScore中处理谱图。

五、实验结果

1.物相分析

实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1:

2矿和TiO2金红石。

2.定量分析

利用全谱拟合方法(WPPF)对谱图进行处理后,得到TiO2锐钛矿的含量是

50.1%,TiO2金红石的含量是49.9%。

3.晶体结构分析

利用软件处理谱图后得到两种TiO2晶体的晶体结构数据,并根据晶格常数

判断出晶胞的晶系,结果如表2:

1R: ρ=○

(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A:ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3)

4.结果分析

1对于样品的物相分析是准确的,所有的峰都与PDF标准卡片中TiO2锐钛矿和○TiO2金红石的峰相重叠,虽然在强度上略微有所不同,但考虑到仪器和操作填料

的差异,这是在误差允许范围内的。

2对于样品的定量分析,○同一天的两组同学测得的结果如表3所示,从表3中我们可以看出,对于同一份样品,两组同学的测量结果略微有些差异。这些差异主要来自于研磨的程度不同、装填样品的凹凸程度和平滑程度不同,但差异是在误差允许范围的。

3是在误差允许范围的;但两组同学的晶体尺寸都较大,超过100nm,从仪器测量的角度来说以及谢乐公式来说,测量误差都是较大的,这表明我们对样品的研磨并不充分;利用晶格常数计算出的密度与查阅资料得到的密度相符合。(文献中:

33锐钛矿:3.82-3.97 g/cm,金红石:4.2-4.3 g/cm)

六、思考题

(1)X射线在晶体中衍射的二要素是什么?

答:衍射方向和衍射强度是衍射的二要素。通过衍射强度与衍射方向可以确定晶体的物相组成和晶格参数等信息。

(2)晶面指数是否等于衍射指数,它们之间的关系是什么?

, 答:不等于。晶面指数与衍射指数有如下关系:h=nh*,k=nk*,l=nl*,其中n为衍射级数,

,h,k,l为晶面参数,h*,k*,l*为衍射指数。

(3)劳埃方程与布拉格方程解决什么问题?它们本质是否相同?

答:解决X射线波长和衍射方向关系的问题从而得出晶胞信息。相对来说,布拉格方程比劳埃方程更加简单,而二者的物理本质是一样的,从劳埃方程可以推导出布拉格方程。

(4)如何从一种晶体的多晶X射线衍射图上判别是立方还是四方?

答:晶体尺寸在100nm以下时,可以通过谢乐公式近似计算晶粒尺寸:

DCk,其中k为仪器参数,λ为X射线的波长,B为衍射峰的半高宽度,θ为衍Bcos

射角。借助谢乐公式可以计算出晶体的尺寸从而判断晶胞的结构式立方还是四方。

(5)衍射线宽化是由那些因素引起的?

答:样品粉末的颗粒细化;化学计量式不唯一;存在晶格畸变;点阵缺陷;晶体结构对称性 下降;仪器自身原因导致的衍射峰宽化等等。

第2篇:大物实验报告

大物实验报告

大物实验报告1

【实验目的】

1、了解示波器的基本结构和工作原理,学会正确使用示波器。 2、掌握用示波器观察各种电信号波形、测量电压和频率的方法。

3、掌握观察利萨如图形的方法,并能用利萨如图形测量未知正弦信号的频率。

【实验仪器】

固纬GOS-620型双踪示波器一台,GFG-809型信号发生器两台,连线若干。

【实验原理】

示波器是利用示波管内电子束在电场或磁场中的偏转,显示电压信号随时间变化波形的一种电子观测仪器。在各行各业与各个研究领域都有着广泛的应用。其基本结构与工作原理如下

1、示波器的基本结构与显示波形的基本原理

本次实验使用的是台湾固纬公司生产的通用双踪示波器。基本结构大致可分为示波管(CRT)、扫描同步系统、放大与衰减系统、电源系统四个部分。 “示波管(CRT)”是示波器的核心部件如图1所示的。可细分为电子枪,偏转系统和荧光屏三部分。

1)电子枪

电子枪包括灯丝F,阴极K,控制栅极G,第一阳极A1,第二阳极A2等。阴极被灯丝加热后,可沿轴向发射电子。并在荧光屏上显现一个清晰的小圆点。

2)偏转系统

偏转系统由两对互相垂直的金属偏转板x和y组成,分别控制电子束在水平方向和竖直方向的偏转。

从电子枪射出的电子束若不受横向电场的作用,将沿轴线前进并在荧光屏的中心呈现静止的光点。若受到横向电场的作用,电子束的运动方向就会偏离轴线,

F灯丝,K阴极,G控制栅极,A1、A2第一、第二阳极,Y、X竖直、水平偏转板

图1示波管结构简图

屏上光点的位置就会移动。x偏转板之间的横向电场用来控制光点在水平方向的位移,y偏转板用来控制光点在竖直方向的位移。如果两对偏转板都加上电场,则光点在二者的共同控制下,将在荧光屏平面二维方向上发生位移。

3)荧光屏

荧光屏的作用是将电子束轰击点的轨迹显示出来以供观测。

4)显示波形的原理 图

2 图3 图4

在竖直偏转板上加一交变正弦电压,可看到一条竖直的亮线,如图3所示。在水平偏转板上加“锯齿波电压”扫描电压,使荧光屏上的亮点沿水平方向拉开。电子的运动是两相互相垂直运动的'合成。当锯齿波电压与正弦电压的变化周期相等时,在荧光屏上将显示出一个稳定的正弦电压波形图如图4所示。

当波形信号的频率等于锯齿波频率的整数倍时,荧光屏上将呈现整数个完整而稳定的被测信号的波形,当两者不成整数倍时,对于被测信号来说,每次扫描的起点都不会相同,结果造成波形在水平方向上不断的移动。为了消除这一现象,必须使被测信号的起点与扫描电压的起点保持“同步”,这一功能由机内 “触发同步”电路来完成。

2、利用利萨如图测正弦电压的频率基本原理

通过观察荧光屏上利萨如图形进行频率对比的方法称之为利萨如图形法。此法于18xx年由利萨如所证明。将被测正弦信号fy加到y偏转板,将参考正弦信号fx加到x偏转板,当两者的频率之比

fyfx

是整数时,在荧光屏上将出现利萨如

图。

图5给出了几种不同频率比的利萨如图形。判断两个电压信号频率比的条件是屏上出现了利萨如图形稳定不动,方法是对稳定不动的图形分别做水平直线和竖直直线与图形相切,设水平线上的切点数最多为NX,竖直线上的切点数最多为NY,则

fyfx

?

nx

ny

图5的第一个图形,nx?2,ny?4,Y轴上的信号频率fy与x轴上的信号频率fx之比为,若fx已知,则fy可求。

【实验内容与步骤】

开机前完成以下准备工作:扫描微调、电压灵敏度微调置校准档(顺时针打死)、扫描方式(置自动)、触发源选项(置CH1或CH2)、耦合方式(置AC);按压电源按钮预热3分钟。

(2)初始化示波器面板获得“点”:辉度、聚焦、三个位置旋钮置于居中位置,扫描灵敏度置于正交模式。(五居中一归零);

(3)顺时针旋转扫描灵敏度选扭置0.2ms档获取扫描线; (4)利用CH1观察机内方波校准信号并作为待测电信号1,记录其相关参数于黑板给出的数据记录表格第一行;

(5)分别利用CH1与CH2两个通道观察左右两个音频信号发生器提供的10V1000Hz与15V20xxHz的正弦交流信号,并作为待测电信号2与待测电信号3,记录其相关参数于黑板给出的数据记录表格第二行与第三行。

(6)扫描灵敏度选钮置正交模式,按压下触发交替旋钮,显示模式置双踪模式观测不同频率比的利萨如图形。

(7)申请课堂考核,归整仪器结束实验。

【实验数据与实验结果】

图5利萨如图

附表 电信号电压、频率的测量数据记录表(11海科曹丽安娜提供)

实验结果:详见下页附图(11海科曹丽安娜提供)

注意事项

1.信号发生器、示波器预热3分钟以后才能正常工作。

2.测信号电压时,一定要将电压衰减旋纽的微调顺时针旋足(校正位置);测信号周期时,一定要将扫描速率旋纽的微调顺时针旋足(校正位置);

3.不要频繁开关机,示波器上光点的亮度不可调得太强,也不能让亮点长时间停在荧光屏的一点上,如果暂时不用,把辉度降到最低即可。

4.转动旋钮和按键时必须有的放矢,不要将开关和旋钮强行旋转、死拉硬拧,以免损坏按键、旋钮和示波器,示波器探头与插座的配合方式类似于挂口灯泡与灯座的锁扣配合方式,切忌生拉硬拽。

大物实验报告2

【实验原理】

辉光球发光是低压气体(惰性气体)在高频电场中的放电现象。 辉光球外表为高强度玻璃球壳,球内充有稀薄的惰性气体(如氩气等),中央有一个黑色球状电极。球的底部有一块振荡电路板,通过电源变换器,将低压直流电转变为高压高频电流加在电极上。通电后,振荡电路产生高频电场,球内稀薄气体由于受到高频电场的电离作用而光芒四射。辉光球工作时,在球中央的电极周围形成一个类似于点电荷的场。当用手(人与大地相连)触及球时,球周围

的电场、电势分布再均匀对称,故辉光球在手指的周围处变得更为明亮,产生的弧线顺着手的触摸移动而游动扭曲,随手指移动起舞。这其实是分子的激发,碰撞、电离、复合的物理过程。人体为另一电极,气体在极间电场中电离、复合而发生辉光。

【实验现象】

辉光球通电后呈静止样。当人手触摸时中间电极出现放电致球壳触摸处。五颜六色的闪电会随着手的移动而移动,球内出现放电现象。一旦手离开,闪电消失。

【实际运用】

霓虹灯,把直径为12-15毫米的玻璃管弯成各种形状,管内充以数毫米汞柱压力的氖气或其他气体,每1米加约1000伏的电压时,依管内的充气种类,或管壁所涂的荧光物质而发出各种颜色的光,多用此作为夜间的广告等。

日光灯,亦称“荧光灯”。一种利用光质发光的照明用灯。灯管用圆柱形玻璃管制成,实际上是一种低气压放电管。两端装有电极,内壁涂有钨酸镁、硅酸锌等荧光物质。制造时抽取空气,充入少量水银和氩气。广泛用于生活和工厂的照明光源。

还有一种是氙灯,氙灯是一种高辉度的光源。它的颜色成分与日光相近故可以做天然色光源、红外线、紫外线光源、闪光灯和点光源等,应用范围很广。

人体辉光,疾病辉光,爱情辉光,意识体能辉光,“人体辉光监控”。

第3篇:物联网实验报告

物联网实验

实验一 基础实验 1.1 串口调试组件实验

1.1.1 实验目的在程序开发过程中,往往需要对编写的代码进行调试,前面介绍了通过LED进行调试的方法,该实验主要是介绍串口调试的方式。本实验通过一个简单的例子让读者学会串口调试编写的代码。1.1.2 实验原理

串口调试的语句格式为,ADBG(x, args„), 其中x为调试级别。我们在Makefile中定义一个默认级别,在写代码的时候只有x不小于Makefile中定义的默认级别时,该语句才能被输出到串口,args„为打印的内容,具体的格式和c语言中printf相同。ADBG(„.)语句实际上是通过CC2430的串口Uart0输出打印语句的。1.1.3 实验步骤

1.将基站同电脑用烧录线连接好,打开基站的开关,同时将基站的烧录开关拨上去

2.用串

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第4篇:大物实验报告

大物实验报告(精选13篇)由网友 “Small鱼儿” 投稿提供,以下是小编为大家汇总后的大物实验报告,希望能够帮助到大家。

篇1:大物实验报告

【实验原理】

辉光球发光是低压气体(惰性气体)在高频电场中的放电现象。 辉光球外表为高强度玻璃球壳,球内充有稀薄的惰性气体(如氩气等),中央有一个黑色球状电极。球的底部有一块振荡电路板,通过电源变换器,将低压直流电转变为高压高频电流加在电极上。通电后,振荡电路产生高频电场,球内稀薄气体由于受到高频电场的电离作用而光芒四射。辉光球工作时,在球中央的电极周围形成一个类似于点电荷的场。当用手(人与大地相连)触及球时,球周围

的电场、电势分布再均匀对称,故辉光球在手指的周围处变得更为明亮,产生的弧线顺着手的触摸移动而游动扭曲,随手指移动起舞。这其实是分子的激发,碰撞、电离

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