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热重分析实验报告
姓名：XXX 专业：有机化学
学号：312070303004
时间：2012.10.31
一、实验目的：
1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；
2、了解同步热分析仪的应用；
3、选用合适的样品，运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理：
1、热重分析法（TG）的基本原理
热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：
炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
2、热流型差示扫描量热仪（DSC）实验原理
热流型差示扫描量热仪（DSC）使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。
热流型差示扫描量热仪的基本原理示意图：
在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得相应图谱。
3、同步热分析（DSC-TG）实验原理
同步热分析（STA）将热重分析TG 与差热分析DTA 或差示扫描量热DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
三、实验步骤：
1、开机
依次开启恒温水浴、STA449C 主机和计算机电源。启动测试软件，开启保护气，打开气体钢瓶阀门。开机预热2～3小时后方可测试。
2、基线测试(浮力效应修正)根据样品的实际测试条件测试基线，点击测量软件“文件”菜单下的“新建”，选择“修正”测量模式，按提示设定所需的条件。然后保存基线文件备用。
3、样品测试
(1)将空坩埚放在天平上称重、去皮，再将样品加入坩埚中，称取样品重量。
(2)调入步骤2的基线文件，测量类型选择“修正+样品”，输入样品编号、名称、样品质量，打开校正文件，设定温度程序，初始化工作条件后开始测试。(3)设置测试气氛
本机可在惰性气体和空气环境中测试样品。当样品需要在惰性气体环境中测试时，需对炉内样品腔体抽真空置换惰性气体。具体步骤如下：
① 关闭排气阀和进气阀，打开真空泵，慢慢打开真空阀门，抽真空。
② 当压力表显示为-1.0 mbar后关闭真空阀，慢慢打开填充气开关，填充惰性气体至压力表显示为0后，关闭填充气开关。
③ 重复抽真空和惰性气体置换操作2 ~ 3次。若样品需要在空气中测试时，初始化工作条件后，吹扫气一（氧气）及吹扫气二(氩气)的气阀打开，适当比例的高纯Ar和O2通入，模拟空气环境进行测试。（模拟空气用N2和O2）
4、关机
待炉体冷却至室温后，关闭钢瓶开关，待减压阀压力显示为零后，将输出调节旋扭调到零位，再关闭软件中的气体控制开关。最后关闭主机、水浴箱及计算机。确保关机后所有阀门关闭。
四、典型实验图谱与分析：
1、典型的热差图谱
按照DIN 标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
2、典型的热重曲线
图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。
下面的曲线：热重（TG）曲线，表征了样品在程序温度过程中重量随温度／时间变化的 情况，其纵坐标为重量百分比，表示样品在当前温度／时间下的重量与初始重量的比值。上面的曲线：热重微分（DTG）曲线（即dm/dt 曲线，TG 曲线上各点对时间坐标取一次微分作出的曲线），表征重量变化的速率随温度／时间的变化，其峰值点表征了各失／增重台阶的重量变化速率最快的温度／时间点。
3、典型的同步热分析图谱
图中在DSC 曲线上共有三个吸热峰。其中温度较低的两个相邻的大吸热峰与DTG 曲线上的两个峰（或TG曲线上的两个失重台阶）有很好的对应关系，是由于样品的两步分解所引起。温度较高的小吸热峰则在TG 与 DTG 曲线上找不到任何对应关系，应由样品的相变所引起。
五、实验注意事项：
（1）样品重量一般为5-25mg，常规选10mg左右。热效应大、分解产生大量气体（膨胀）的样品需要减少用量，一般为1-3mg。一般测试需加坩埚盖。
（2）保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。
（3）支架杆为氧化铝材料，易碎！拿放时一定小心，防止跌落损坏。
（4）每次降下炉体时要注意支架位置是否位于炉腔口中央，防止炉子下降时压到支架盘而毁坏支架。
（5）防止样品的分解产物污染或损坏传感器。同时根据产生气体选择合适的温度范围，以防毁坏传感器。
（6）高温操作有特殊要求，请咨询仪器管理人员。（7）测试完成后，必须等炉温降到150℃ 以下后才能开启炉体。（8）仪器内置百万分之一精密天平，请勿移动仪器，防止震动。（9）经常清理炉腔出气口，用无水酒精清洗去除垢物，防止堵塞。（10）实验结束需要登记使用情况，并确保仪器和室内清洁。
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