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参赛总结
(一)高锰酸钾标准滴定溶液的标定
首先,从进考场前开始说起:先去熟悉我们考试的实验室以及在比赛中所用到的仪器和设备。(比较考试的仪器、设备和我们在学校里使用的仪器设备有什么不同,根据我们的经验去思考,实在不懂就问老师,了解它怎么使用,从比较中得到那边的更好,从而选择好的使用)
在进考场抽签完毕之前,我应该提前拆开自己所带仪器的包装,并检查是否有损坏,有损坏的启用备用。
在抽签完毕进到考场后有10分钟准备时间,利用这10分钟进行仪器的摆放和烧杯、移液管的润洗以及滴定管、容量瓶捡漏。
监考老师说开始试验后,立即看试卷考试的内容把相关数值默记下来(草酸钠称量多少、双氧水称量多少),迅速把准备好的烧杯和三角瓶端到称量室,称草酸钠时应该看堆头大小并利用心里估算判断数值(在称量的时候先少后多再少,这样有利于我们心里估算)。
草酸钠在烧杯里同步溶解,同时利用同步溶解的时间做双氧水的滴定。滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪即可。
做完双氧水滴定了,这时草酸钠已完全溶解。就可以开始容量转移,这个过程需要我们有熟练的移液管转移操作(尽量做到烧杯的溶液能多的转移到容量瓶里,可以分多次少量加水到容量瓶)。容量瓶的定容,尽量保持所有的瓶能做到切线高度与刻度线一致。
草酸钠滴定时注意,待第一滴时的颜色基本褪去时,才能滴加第二滴,第二滴、第三滴同第一滴一样操作。近终点(滴加到颜色褪去很慢时)加热至65℃(三角瓶液面有水蒸气冒起也就是有点烫手的感觉时即可),继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。这个滴加过程是先慢、再快、后慢。最后需要数据好,再滴定时要控制好最后一滴的量。
高锰酸钾标准滴定溶液的标定需要训练的项目:
1.加强草酸钠和双氧水的称量练习 2.加强移液管的练习 3.加强临近终点、滴定终点的判断练习 4.加强对时间观念,反复练习完整实验
(二)仪器分析操作
掌握对仪器的调零和稀释倍数的运用,能熟练设定参数进行测量。主要核心有:对任选四种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠)能准确的判断。
分配好移液管的使用,从低浓度到高浓度不用蒸馏水,从高浓度到低浓度要用蒸馏水稀释,多润洗几遍。
上机在测标曲的时候,每换一个浓度时多润洗几遍,尽量不要去擦比色皿的外壁,倒掉一个比色皿里的溶液时,比色皿口会有水珠可以倒臵在试纸上吸干。
在测样品时,样品之间不用润洗直接测。(因为3个样品的吸光度本来是一样的,由于我们的操作导致3个吸光度有差异,所以不用润洗可以减小误差)
这个试验就是要反复练习,熟能生巧。
(三)理论知识
最好是能理解性记忆,反复记忆,反复考试,反复改正。
李磊
湖北轻工职业技术学院
2017年12月30日
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