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浅谈化工过程开发
摘要：长期以来，就化学工业来说，试验成果不能迅速产业化，就技术而论，对以化学反应为特征的项目来说，认识化工过程开发和放大技术以实现规模生产是关键，也是我们和发达国家的重要差距。本文对化工过程开发及放大技术做了初步的介绍和阐述。
关键词：化工过程开发；放大技术；规模生产
引言
随着对新型工业化发展道路认识的不断提高，科技领先，拥有自己的知识产权，已愈来愈成为我国工业企业提高竞争力的必由之路。科教兴国、科教兴市、科技兴司、科技兴厂也逐步成为人们的共识。因此，如何有效地抓好科研，抓好化工过程开发，就成为我们今后长时期的重要课题。化工过程开发的定义
化工过程开发是一种综合性的工程技术，主要是放大和优化两项工作。它包括：立项前的可行性研究，实验室小试，放大模型试验、中试，技术经济评价，设计生产装置，安装、调试、开车等多个步骤。
由实验室研究过渡到建立生产装置的全过程，就是化工新产品、新工艺或新技术的开发过程，统称为“化工过程开发”。是从立项前的可行性研究开始的，经过试验研究、设计、建立生产装置、开车调试到正常生产的整个过程。涉及化学，化学工艺，化学工程，化工机械，测量与控制，经济分析，系统优化等多种学科。因此必须把整个开发过程看作一个系统，使系统内各个相互联系和相互作用的要素协调配合，才能合理而有效地完成化工过程开发任务。化工过程开发步骤
2.1 实验室研究
基础研究：指在实验室进行的筛选技术路线和工艺方案，测定有关物性数据及反应热、动力学参数，筛选分析方法和研制催化剂等。
小试：在基础研究的基础上，在实验室建立小型实验装置进行工艺模拟试验，主要任务是优化工艺条件。
2.2 收集资料
包括过程放大和设计装置所需的数据和判据，以及围绕工艺过程评价或项 目评估所需要的原料、产品、能源、市场、交通、环保、地理环境等多种信息。
例：ε-己内酰胺（简称己内酰胺）是生产锦纶6纤维和尼龙6工程塑料的单体，广泛应用于纺织面料、地毯、汽车部件、包装薄膜等制造业，在我国经济发展中是一种紧缺的重要化工原料。自2001年以来已连续四年进口数量超过300kt，产品自给率仅约35%，并且需求仍在不断增长。目前，中国已成为世界上己内酰胺消费增长最快的国家，预计未来年增长率为7.1%左右。
己内酰胺生产有以苯酚、甲苯和苯为原料的不同工艺路线。由于石油化工工业的发展，提供大量价廉的苯，采用苯为原料成为占主导地位的生产工艺。巴陵分公司的己内酰胺生产就采用苯为原料，苯法生产己内酰胺的流程框图如下所示：
2.3 概念设计
它是根据实验室研究成果和收集的技术经济资料，对被开发过程的工业化方案提出的初步设想。目的在于检验实验室研究成果是否符合技术开发的要求，对以后开发步骤的研究或设计工作提供指导。
主要内容：
* 工艺路线和工艺方法的说明；
* 工艺流程简图；
* 简单的物料衡算和能量衡算；
* 原材料及其消耗指标；
* 主要设备型式；
* 预计的“三废”；
* 排放量及毒害性；
* 投资成本估算；
* 中试研究的建议。
例：环己酮氨氧化制环己酮肟新工艺
以环己酮、氨和双氧水为原料，使用新型钛硅分子筛（HTS）催化剂，在连续式搅拌釜中一步“原子经济”合成环己酮肟，并采用膜分离技术实现催化剂与产物的分离，环己酮转化率和选择性好。与现有装置相比，省掉氨氧化、NOX吸收、Pd/C催化剂加氢等工序；不需要循环压缩机、空压机等大型辅助设备，设备投资和能耗大大降低；反应条件温和、运行成本低、产品质量好、环境友好。7万吨/年工业装置已建成投产，投资为引进的21.1%，每吨己内酰胺可变成本降低644元。
环己酮肟三级重排
建成环己酮肟三级重排反应和静态混合新工艺，达到进一步降低酸肟比，提高重排液质量，减少发烟硫酸和液氨的消耗，降低生产成本。已在10~12万吨/年的生产负荷下连续运转。
2.4 技术经济评价
它是对开发项目进行技术可靠性和经济合理性的考察，以便对技术方案和开发工作进行决策。
技术经济评价贯穿于开发过程的始终。
（1）初步评价
是在选题或确定开发项目时决定取舍所进行的评价。
（2）中间评价
是在开发过程中，对开发研究的各个阶段结果作出评价，通常侧重于技术方案的科学性和可靠性，以及在经济上的合理性。
（3）最终评价
是在技术开发工作后期进行的评价。目的是为项目的投资建设作出决策。评价的依据是开发研究报告、市场研究报告等技术经济资料。若评价结论肯定，即可投资进行建设。
2.5 模型试验
一般是对工业生产中的某些重要过程作放大的工业模拟试验。所用设备一般比实验室规模大并且具有工业设备的仿真性质。主要研究内容：考察各种工程因素对过程的作用及其规律，观察放大效应和分析、寻找产生放大效应的原因。模型试验方式：
* 冷模试验：
采用物理性质与实际工业生产物料相近的惰性物质进行试验，发生化学反应，单纯考察过程的物理规律。
* 热模试验：
用实际生产物料并按实际操作条件进行的试验，在试验设备内化学反应和物理过程同时发生，属综合性试验考察，主要是工艺的优化。
利用的新催化材料有非晶态合金；新反应工程有超临界CO2反应工程再生Pd/C催化剂、磁稳定床反应器；新反应有非晶态合金对苯甲酸加氢中微量CO的甲烷化、六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺组合反应、己内酰胺加氢精制代替KMnO4氧化精制。取得再创新的成果有：
在己内酰胺苯甲酸加氢装置上使用非晶态镍甲烷化助剂有效解决了CO
在Pd表面的吸附而引起的Pd催化剂的可逆失活。同时采用超临界CO2再生失活后Pd/C催化剂，大大减少了贵金属Pd的消耗和装置中藏量。 成功开发出拥有自主知识产权的六氢苯甲酸－环己酮肟联产己内酰胺组
合工艺技术，使用甲苯法工艺酰胺化反应液中11%浓度的SO3进行苯法生产的环己酮肟Beckmann重排。组合工艺可使副产硫铵数量由原来的3.8吨/吨己内酰胺降低至1.6吨/吨己内酰胺以下，成为目前己内酰胺工艺中副产硫胺最少的技术。
以磁稳定床己内酰胺加氢精制新技术替代高锰酸钾氧化精制工艺。从源
头根治了KMnO4氧化中的MnO2废渣、废水等引起的环境污染，还降低了己内酰胺产品损失。
2.6 中试（中间试验工厂）
它是在小试或模型试验之后进行的半工业化规模的模拟试验。是一次较大 规模的对开发的技术方案作较全面的试验考察。其结果可作为基础设计的依据。
2.7 基础设计
它是在最终评价获得肯定结论后，根据中试研究结果及有关资料，对工业生产方案及生产装置所进行的原则设计。
内容：
* 生产装置说明；
* 工艺流程及流程叙述；
* 物料衡算及能量衡算；
* 设备型式和规格明细表；
* “三废”排放及治理；
* 检测方法和检测仪表等。
2.8 过程设计（施工图设计）
是依据基础设计编制的，用于指导过程实施的最终技术文件。
2.9 建立生产装置
依据过程设计的图纸和文件，购进和制作设备，安装生产装置，按工艺要 求进行调试、开车和试生产。
石化纤利用上述成果已完成己内酰胺装置由6.5万吨/年扩建到16万吨/年的工艺包设计，工程总投资仅为4亿元，而原引进5万吨/年装置总投资为35亿元。利润预计将增加1亿元/年。
从以上两个案例的开发中，还可以看到：
1.中国科技人员有信心、有志愿、有能力去走科技自主创新之路，也有我国走自主创新的独特途径和优势。
2.在自主创新过程中，各尽所能、发挥优势、团结协作、克服失败挫折、坚持到底，才能取得最后胜利。结束语
化工过程开发及放大虽然步骤繁多，内容丰富，遍布于整个开发生产过程中，但还是有规律可循的，如何根据存在的潜力，根据工艺过程的具体条件，提出开发过程优化和放大达到降低产品成本和生产工序等目的，对提高产品的竞争力具有重要的意义。参考文献
[1] 洁修等编,工过程开发概要.[J].等教育出版社,1991年
[2] 于遵宏编, 化工过程开发.[J].理工大学出版社,1996年
[3] 陆震维编译,化工过程开发.[J].化学工业出版社,1984年
[4] 汉大学主编, 化工过程开发概要.[J].教育出版社2002年
第一章小结1、实验室研究的结果是确定一种有希望的反应方法；化工过程开发的结果是实现工业化。2、化工过程研究与开发的基本方法有实验研究方法和数学模型方法，数学模型方法放......
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