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光催化氧化技术在废水处理中的研究综述
课程名称：难降解工业废水处理
班 级： 环境2010 姓 名： 曹小东 时 间： 2013.12.12
光催化氧化技术在废水处理中的研究综述
摘 要： 光催化氧化技术是近几十年来发展起来的一项深度氧化(AOP)污染治理新技术,因其具有降解彻底、无二次污染等优点而倍受人们的瞩目。本文就对光催化氧化技术做一综述。
关键字：光催化，氧化，废水。Photocatalytic oxidation technology Abstract: The photocatalytic oxidation technology is a deep oxidation developed in recent decades(AOP)pollution control new technology, because it has completely degraded, no secondary pollution, etc.and much people's attention.In this paper, photocatalytic oxidation technology to do a review.Keywords: photocatalytic oxidation, wastewater.目前,工业废水尤其是含有苯环、多环类有机污染物的治理日益受到重视。常规的一些处理方法,由于种种原因效果尚不理想难以单独应用。生化处理虽能彻底降解此类有机物,但投资较大,管理要求高、且各类废水的可生化能力差异也较大,使其推广应用受到一定限制。70年代John H.Carey等注意到TiO2水体系在光照条件下可非选择性氧化(降解)各类有机物,并使之彻底矿化,生成CO2和H2O,引起了人们的关注。在此之后,各国环境科学工作者在这一领域进行了广泛而深入的探索,取得了许多可喜的成绩,并在环保方面得到了应用。我们在广泛查阅资料的基础上结合实验室工作对光催化氧化处理污水的发展进行了概述.一、简介
光化学及光催化氧化法是目前研究较多的一项高级氧化技术。所谓光催化反应，就是在光的作用下进行的化学反应。光化学反应需要分子吸收特定波长的电磁辐射，受激产生分子激发态，然后会发生化学反应生成新的物质，或者变成引发热反应的中间化学产物。光化学反应的活化能来源于光子的能量，在太阳能的利用中光电转化以及光化学转化一直是十分活跃的研究领域。光催化氧化技术利用光激发氧化将O2、H2O2等氧化剂与光辐射相结合。所用光主要为紫外光，包括uv-H2O2、uv-O2等工艺，可以用于处理污水中CHCl3、CCl4、多氯联苯等难降解物质。另外，在有紫外光的Fenton体系中，紫外光与铁离子之间存在着协同效应，使H2O2分解产生羟基自由基的速率大大加快，促进有机物的氧化去除。
二、反应机理
光催化氧化法是近几十年来发展起来的一种深度氧化技术（advanced oxidation proce，AOP）。它是将特定光源（如紫外光UV）与催化剂（TiO2 或CdS）联合作用对有机废水进行降解处理的过程。目前所研究的催化剂多为过渡金属半导体化合物，如TiO2、ZnO2、CdS 和WO3等。由于TiO2具有化学稳定性好、耐光腐蚀等优点，使其成为研究最为广泛的催化剂。TiO2是一种N 型半导体催化剂，它的能带结构是由一个充满电子的低能价带（VB）和一个空的高能导带（CB）组成。价带与导带之间存在一个禁带，禁带的宽度称为带隙能。TiO2的带隙能为3.0—3.2 eV，相当于波长为387.5 nm 的光子能量。当其受到外界光源（如UV 光源）照射时，一旦发射的光子能量大于或等于TiO2的带隙能，位于价带的电子就可被激发跃迁到导带，生成高活性的电子（e-），而在价带上留下带正电的空穴（h+）。生成的电子和空穴会向TiO2表面迁移，吸附溶解在TiO2表面的氧俘获电子形成·O2-，而空穴则将吸附在TiO2表面的OH-和H2O 氧化成具有高度活性的·OH，其具体反应如下：
TiO2受光源激发产生的空穴是一种强氧化剂，导带电子则是一种强还原剂，大多数有机物和无机物能够直接或间接被它们氧化还原。反应过程中生成的·OH 具有很强的化学活性，利用这种高活性的自由基可以氧化包括生物难以转化的各种有机物并使之矿化，甚至能够氧化细菌体内的有机物生成CO2和H2O。另外，它还可以与有毒的无机物起氧化反应使其在短时间内失去毒性。
三、分类
光降解通常是指有机物在光的作用下，逐步氧化成低分子中间产物最终生成CO2、H2O及其他的离子如NO3-、PO43-、Cl-等。有机物的光降解可分为直接光降解、间接光降解。前者是指有机物分子吸收光能后进一步发生的化学反应。后者是周围环境存在的某些物质吸收光能成激发态，再诱导一系列有机污染的反
应。间接光降解对环境中难生物降解的有机污染物更为重要。利用光化学反应降解污染物的途径，包括无催化剂和有催化剂参与的光化学氧化过程。前者多采用氧和过氧化氢作为氧化剂，在紫外光的照射下使污染物氧化分解；后者又称光催化氧化，一般可分为均相和非均相催化两种类型。均相光催化降解中较常见的是以Fe2+或Fe3+及H2O2为介质，通过photo-Fenton反应产生·HO使污染物得到降解，非均相光催化降解中较常见的是在污染体系中投加一定量的光敏半导体材料，同时结合一定量的光辐射，使光敏半导体在光的照射下激发产生电子-空穴对，吸附在半导体上的溶解氧、水分子等与电子-空穴作用，产生·HO等氧化性极强的自由基，再通过与污染物之间的羟基加和、取代、电子转移等式污染物全部或接近全部矿化。
四、发展史
1972 年，Fujishima和 Honda在n—型半导体TiO2电极上发现了光催化裂解水反应，在Nature 上发表了“Electrochemicalphotolysis of water at a semiconductor electrode”，揭开了多相光催化新时代的序幕。1976 年John.H.Carey等研究了多氯联苯的光催化氧化，被认为是光催化技术在消除环境污染物方面的首创性研究工作。1977 年，YokotaT 等发现在光照条件下,TiO2对丙烯环氧化具有光催化活性，从而拓宽了光催化的应用范围，为有机物氧化反应提供了一条新的思路。自1983 年起，A.L.Pruden和D.Follio就烷烃、烯烃和芳香烃的氯化物等一系列污染物的光催化氧化作了连续研究，发现反应物都能迅速降解。1989 年，Tanaka.K 等人研究发现有机物的半导体光催化过程由羟基自由基（·OH）引起，在体系中加入H2O2可增加·OH的浓度。进入了90 年代，随着纳米技术的兴起和光催化技术在环境保护、卫生保健、有机合成等方面应用研究的发展迅速，纳米量级的光催化剂的研究，已经成为国际上最活跃的研究领域之一。
五、光催化氧化的影响因素催化剂的影响 1.1 TiO2晶型的影响
TiO2的结晶类型对其催化活性有重要的影响。自然界中TiO2有3 种晶型：金红石型、锐钛矿型和板钛型。经研究表明，金红石型的TiO2不具有催化性能，而板钛型结晶不稳定，有锐钛矿型的TiO2才具有明显的光催化活性，当锐钛矿型TiO2中混有少量金红石型TiO2时，TiO2的催化活性将有明显的提高。TiO2粒径的大小对其催化活性也有影响，结晶粒径越小，其催化活性就越高。近年来使用纳
米技术制备的纳米级TiO2具有明显的表面效应和量子尺寸效应，进一步加强了它的氧化还原能力。1.2 TiO2的改性
虽已有大量实验证明了TiO2的光催化活性，但其本身仍存在着一些不足之处：一是它的光吸收波长范围狭窄，仅能够在紫外区显示其活性，对太阳光的利用率
复合半导体法可以看作是一种颗粒对另一种颗粒的修饰，在众多的复合体系中CdS-TiO2被研究得最深入。因CdS 对可见光有吸收，当入射光不足以激发TiO2时，却可激发CdS 使其电子从价带跃迁到导带，由于能级差别，跃迁的电子向TiO2导带迁移，而空穴则聚集在CdS 的价带上，从而达到了电子-空穴对的有效分离，提高了催化剂的催化效果。（2）金属掺杂
有研究认为，在TiO2中掺杂金属来提高其活性的机理是利用半导体颗粒表面生成的浅电子陷阱俘获电子，从而阻止了电子和空穴的复合。但大量研究表明，在TiO2中掺杂如Ag、Pt 和Nb 等贵金属的作用是可降低TiO2的带隙能，从而使其吸收波长向长波方向移动，这在其转为实际工业应用中具有重要意义。同时，张颖等还对掺杂过渡金属离子：Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）和 Mn（Ⅱ）等的TiO2进行了研究，结果表明，加入Cu（Ⅱ）可大大提高TiO2催化活性，其机理可能是过渡金属离子与光催化氧化反应过程中形成的H2O2作用生成·OH 所致。
①半导体的金属离子掺杂
1990年,verwey等发现在半导体中掺杂不同价态的金属离子后,半导体的催化性质会改变。金属离子的掺杂可以采用浸渍后高温焙烧、光辅助淀积等方法。不同的金属离子,引起的变化是不一样的。一些金属离子有利于提高载流子生成的量子产率,使吸收波长扩展至可见光区域[3-4]。但有的金属离子的掺杂反而是有害的。同时金属离子掺杂具有一个最佳浓度。小于该浓度时,半导体中没有足够俘获载流子的陷阱;大于最佳浓度时,随掺杂量的增加,陷阱之间的平均距离降低,光催化活性会下降[3]。为了使e-和h+达到最佳分离,空间电荷层的电势降不
得低于0.2v。显然金属离子掺杂可在半导体晶格中引入缺陷位置或改变结晶度,如成为e一或h+的陷阱而延长其寿命,或成为e-/h+的复合中心而加快了复合[3]。Gratzel等人对掺杂0.5wt%Fe、v和Mo的胶体Tio2进行了EPR测定,认为Fe3+和V4+导致e-/h+的陷阱,阻止了e-/h+的复合,而Mo6+则增加了e-/h+的复合。Karakitsou等人探讨了多价阳离子掺杂Tio2对光催化分解的影响。认为多价态离子掺杂Tio2影响了它的块体电子结构和表面性质。
②半导体表面敏化
半导体的表面敏化是将一些有色的有机和无机化合物等敏化剂以物理或化学吸附于半导体的表面。这些敏化剂可吸收可见光而激发,并将此能量转移至不吸收可见光的Tio2,导致Tio2光催化反应效率的提高[4]。例如,Kamat[12]用吸附葱一9一梭酸敏化石Ti02,使其光响应扩展到可见区λ=450nm。常用的光敏化剂有ErythrosinB、Thionine、一些普通染料(如赤鲜红B、曙红、玫瑰红、酞花青、酞著,紫菜碱类)、叶绿素、腐殖酸及钉的毗咙类络合物等。目前,染料敏化大带
隙半导体的研究主要集中在3个方面:(l)染料分子的光电化学反应的机理;(2)研究和改善染料的分子结构,提高电荷分离效率,努力使染料敏化作用向长波方向延伸;(3)染料敏化半导体的机制。
③半导体表面鳌合及衍生作用
在Tio2中加入鳌合剂或衍生剂,如一些金属氧化物,使Tio2:部分表面被鳌合或衍生。通过在Tio2:表面的鳌合或衍生作用,能增加导带电子转移到溶液中受体的速率,且使吸收波长红移,在近紫外和可见区发生响应,提高对光的利用率。例如, Tio2表面共价结合的四磺酸钦花青合钻(Tio2一CoTSP)光催化体系[9],在可见区有明显的吸收,在620和680nm波长处出现二个最大的吸收峰。该体系在有分子氧存在下光化学还原是完全可逆的,量子效率中 φ 02为0.16至0.49。uehihana等研究认为,含硫化合物、OH
一、EDTA等鳌合剂能影响一些半导体的能带位置,使导带移向更负的位置。在非水溶液中氧化2一甲基苯乙烯过程中,正辛基衍生的Tio2光催化效率比Pt/Tio2体系高2.3倍[4]。
④半导体表面沉积贵金属
一些贵金属在半导体表面沉积有利于e撇+的有效分离,降低Tio2的带隙能[4]。常用的贵金属有Pt、Pd、Ag和Au等。它们的沉积通常为形成原子簇,其聚集物大小为纳米级。贵金属的沉积普遍地提高了半导体的光催化活性,包括水的分解、有机物及重金属的氧化等。例如,Harada等[17]发现,Pt/Tio2能将光催化降解有机磷杀虫剂的速率提高4.5倍。但表面贵金属的担载量应控制在一个合适的范围,担载过量,不但减少催化剂的有效反应面积,还可能形成e-/h+的复合中心,增大e-/h+的简单复合机会。己采用多种方法对沉积了贵金属的半导体进行表 征和测量,并探讨了淀积的作用机理。有研究表明,当半导体表面和金属接触时,载流子重新分布。e一从费米能级较高的n一半导体转移到费米能级较低的金属,直到它们的费米能级相同,从而形成肖特基势垒。正因为肖特基势垒成为俘获e一的有效陷阱,光生载流子被分离,从而抑制了e-/h+的复合[5]。
⑤掺杂稀土元素
在Tio2催化剂中掺杂稀上元素是提高其光催化活性的一种手段。研究表明[5],掺杂适量的稀上元素如饰、斓和钻均可提高Tio2的光催化活性。但少量的掺杂对Tio2的光催化活性提高不显著,较多的掺杂反而降低了Tio2的光催化活性,这是由于Tio2表面的空间电荷层厚度随稀上元素掺杂量的增加而减少。只有当空间电荷厚度近似入射光进入固体的透入深度 1.3 催化剂的固定化
早期光催化氧化的研究，多以悬浮相光催化为主，半导体粉末（TiO2）以悬浮态存在于水溶液中，这样催化剂就难以回收，活性成分损失较大。而且这种悬浮液在反应后要经过滤离心、共聚和沉降等方法进行分离，处理步骤复杂，费用较高。催化剂的固定是解决液相和悬浮相催化剂分离回收问题的有效途径。目前最常用的方法是采用溶胶-凝胶法制备TiO2膜，将其固定于担载相上[8]。这种方法制备的薄膜不仅均匀性和结晶性较好，而且可以通过改变溶胶-凝胶参数来控制膜的表面积和孔结构，制得高活性的薄膜催化剂，且技术简单。已有文献报道了将TiO2膜固定于玻璃纤维、镍网、空心球、石英管、海砂和活性炭等物质上并取得了良好的催化降解效果。这些固定方法不仅提高了TiO2的催化活性，加速了反应，还节省了TiO2的回收成本，为进一步大面积应用于生产中提供了良好的理论基础。2 其他影响因素 2.1 光源的影响
光催化氧化实验的光源多为中压汞灯，其他的还有高压汞灯、低压汞灯和氙灯等。由于TiO2价带与导带的禁带宽度为3.2 eV，只有波长≤387.5 nm 的入射光才能使其激发产生具有活性的e-和1+。因此，增强光源在此波长范围内的发射强度无疑会加快反应的进行。史载锋等对不同光源下亚甲基蓝（MB）的光催化降解进行了研究，在实验结论中比较了几种光源下的反应速率，由低到高依次为：长弧氙灯、高压汞灯、镝灯、中压汞灯和镓灯，并得出镓灯更适合做工业用光催化氧化光源。除了光源发射的波长之外，光源的强度也是一个重要的影响因素。
王怡中等曾对300 W 和500W 这两种光源进行对比实验，结果表明，两种灯的功率之比为1.7，光照强度之比为1.8，降解反应速率比为2.4，说明采用大功率的光源更为经济合算。在光催化氧化反应中常会用到冷阱来控制反应液的温度，其制造材料的选择会决定冷阱本身的透光性能。王怡中等对玻璃和石英两种冷阱做对比实验得出，当采用石英冷阱时甲基橙的脱色率是采用玻璃冷阱的4.3 倍[1]。这主要是因为石英冷阱可透过更多的紫外光，能够更加充分地利用光源所产生的光子能量。
2.2 反应温度的影响
光催化反应本身的活化能比较小，温度对它的影响不是很大。但继光反应之后的一系列氧化还原反应大多都伴随着吸热或放热效应，因而温度的影响是一个不容忽视的因素[6]。2.3 TiO2投加量的影响
大多数实验证明，在一定范围内TiO2的催化效率是随着投加量的增加而增加的。但是当投加量高于某一值后，其催化效率不仅不会再提高，而且会有稍降的趋势。其原因是由于较大浓度的TiO2悬浮颗粒会对入射光起到一个遮蔽的作用，降低了光源发射的光子效率。赵梦月等的研究结果表明，TiO2较为理想的投加范围为0.5%—2%。2.4 反应液中盐类的影响
反应液中的各种可溶性盐类有时会对光催化氧化反应起到重要的作用。试验表明，ClO2、ClO3、IO4、S2O8和BrO3可增大光降解速度，这是由于上述离2子可通过净化导带电子来降低电子、空穴对的复合机率。但是Cl、NO3、SO4和PO34等离子将会显著降低光子的效率，因为它们会与有机物竞争空穴，发生类似如下反应：
2.5 溶液PH的影响
研究表明，TiO2非均相反应体系中固液界面（即双电层）的性质是随着溶液PH 的变化而变化的。因此，电子-空穴对的吸附-解吸过程也会受到PH 的明显影响。而且当光解对象不同时，PH的变化也会产生不同的影响。如光解甲拌磷农
药，PH = 7 时的降解效果好于PH= 5 时的样品。PH = 3 或PH = 7—9 时各种染料均有较好的降解脱色效果。而在催化降解二氯乙酸时，PH = 3 时效率达到最高，随着PH值增大，光子效率迅速减小，当PH = 6 时已降至很低。Ba1neman 等研究CHCl3的光解结果则为PH= 8 时的降解效率PH= 3.8 时的10 倍之多。由此可见，不同物质的光降解有不同的最佳PH 值，而且其对降解的影响相当显著。经实践证明，在PH =3—9 的条件下，TiO2通常具有较好的催化活性。2.6 外加氧化剂的影响
要减低电子与空穴对的复合，一种有效的方法是向反应液中加入氧化剂，因为这些氧化剂本身是一种良好的电子接受体。常用的几种外加氧化剂方法为通入O2、投加Fe3 +、H2O2或Fenton 试剂（Fe2 + H2O2）。实验结果表明，H2O2的加入效果比O2要好，它可与光激发产生的电子结合直接生成·OH，而O2只能在有电子供体（如乙酸盐）存在下才能进一步反应生成H2O2。两者的反应式分别如下：
但H2O2也不可加入过多，因为其本身可能也对·OH起着清除作用。FeFnando 等还使用了O3 /H2O2结合的方法对工业废水进行了光催化降解处理，其出水COD 的去除率得到了明显的提高。Fenton 试剂的反应机理主要是Fe（Ⅱ）与H2O2反应后通过生成的Fe（Ⅲ）的光化学还原反应再生，这个过程中产生的·OH 自由基加速了光催化氧化反应的进行。
六、光催化氧化技术的发展趋势
自从1976年J1H1Carey报道了在UV光照射下,TiO2可使多氯联苯脱氯以来,光催化作为一种水处理方法就引起了广泛的重视,国内外科研工作者们进行了大量的实验研究。在1994年,Blake发表了一篇综述,列出了300多种可被光催化处理的有机化合物。利用TiO2几乎可以无选择地矿化各种有机污染物。且该技术可将太阳能直接应用于大型的废水处理设备中,使其具有极高的应用价值。但由于光催化氧化技术本身的一些局限性,如回收困难、光源利用率低、催化效果不高等因素,决定了今后的研究将主要集中在以下几个方面:(1)催化剂的合理回收和使用。研究开发有效的固定相TiO2载体,避免催化剂回收费用高和利用率低的缺陷。
(2)提高光源的效率和使用年限。设计更加有效的工业用光源,增加其在特定波长范围内的照射强度,并提高它的使用寿命。
(3)催化剂的改良。通过金属掺杂、复合半导体等技术提高TiO2的催化活性,制备出适用于以太阳光为光源的高效光催化剂。
(4)氧化剂的有效添加和组合使用。在已经进行的研究基础上找出最为有效的氧化剂类型和添加量,并尝试把几种氧化剂组合以达到最佳的催化效果。
七、光催化氧化技术在工业废水处理中的应用染料工业废水 染料厂和印染厂排放的废水中含有大量碱度高、色泽深、臭味大的染料或其他化学品, 有的还含苯环、氨基、偶氮基团等致癌物质, 严重污染了环境,威胁着人类的健康。染料废水具有成分复杂、色度高、排放量大、毒性大等特点, 传统的生物法难以将其处理到允许的排放程度, 光催化氧化技术是行之有效的处理方法。实践证明，利用光催化氧化技术降解印染废水,可使COD为268mg/ L的印染废水脱色率达到96%,COD去除率为80%以上。含酚工业废水 以邻硝基酚、邻氨基酚和对苯二酚3种酚类物质为代表的含酚废水进行TiO2 光催化降解取得了较好的处理效果。彭书传等人以TiO2微粉及以硅胶、活性碳、玻璃纤维、石英玻璃等各种载体负载TiO2为催化剂对含硝基苯酚废水进行光催化氧化实验[1]。结果表明, 活性炭负载TiO2溶胶型催化剂具有较高的光催化活性；当采用300W 高压汞灯、催化剂质量分数为0.3%、pH =3.8,光催化降解3h时,对硝基苯酚水溶液的COD去除率95%、工业含酚废水的COD去除率为80%～83%。表面活性剂废水 光催化氧化技术对表面活性剂废水的去除具有无毒、迅速、降解彻底等优点。王君等采用纳米锐钛型TiO2作催化剂, 使用低功率超声波降解水中的表明活性剂SDBS, 研究表明,在SDBS溶液浓度50.0mg /L, T iO2加入量750mg /L, pH 为3.0, 超声频率40kHz和超声功率50W的条件下，120min内可全部降解。制药废水 制药废水中含有硝基苯类化合物, 是典型的难生物降解的有机污染物,研究表明TiO2 /Fenton体系对含硝基苯类化合物制药废水具有较好的处理效果。程沧沧等[3]以TiO2为催化剂,以9W低压汞灯为光源,并引入Fenton试剂,对武汉市某制药厂的制药废水进行了处理实验。结果达到脱色率100%, CODCr去除率92.3% 的效果。硝基苯类化合物含量从805mg /L降至0.41mg /L, 达到了排放标准。
5含油废水 油田的开采、石油的运输与使用过程中都会有大量油类进入水
系统, 使江河湖海不同程度受到污染, 对人和水生动植物造成危害。含油废水的处理也是光催化氧化技术的重要应用之一。张海燕等制备了纳米级半导体光催化材料利用光催化方法对含油废水的处理进行了研究[3], 结果表明, 纳米级催化剂具较高的光催化降解油的活性;催化剂粒径越小、锐钛矿型晶体结构含量越高时, 光催化的活性越强;催化剂用量适当, 可使光催化降解的程度较高;含油废水的初始pH 值越小, 油的降解率越高；当TiO2与Fe3+或H2O2共存时,相同的光照条件下,油的去除率可提高5%～16%,达98%[7]。
八、结语
光催化氧化技术是一项清洁技术,具有很好的发展潜力。一方面, 随着人们将催化剂有效地固定下来(将其制成膜或固定于特定载体上),解决了其在悬浮液的水处理中分离步骤复杂、费用较高的问题;另一方面, 通过对催化剂表面改性, 弥补了其对紫外光吸收范围窄、光能利用率低的缺点。但目前光催化氧化技术在环境污染和水处理中的应用主要还停留在试验性的研究阶段, 工业化的进展还相对缓慢, 主要是受催化剂性质和反应器的研制方面的限制。
参考文献
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