苯乙烯悬浮聚合教案由刀豆文库小编整理,希望给你工作、学习、生活带来方便,猜你可能喜欢“实验苯乙烯悬浮聚合”。
苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、了解悬浮聚合的原理,特征及配方中个组分的作用。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验室实施方法,搅拌、温度等各条件对产品的颗粒度和性能的影响。
二、实验原理
本体聚合是烯类单体聚合制备高分子聚合物的最简单的方法。但这种方法不是在所有情况下都适用的。特别是大型工业生产中。因为本体聚合在聚合过程中,随着单体不断转变成聚合物大分子,体系的粘度急剧增高,聚合热的传递越来越困难,引起自动增速效应和不规则的过热点,导致产物有较宽的分子量分布和过热点缺陷。
为了克服本体加聚过程粘度增高和传热受阻产生的不良后果,一种办法是加入一种惰性的、可溶的、低分子量的稀释剂来减轻。这种方法就是溶液聚合。虽然溶液聚合提供了较好的热控制,减缓了自动加速效应,但溶剂很少对自由基是真正惰性的。由于溶剂常常发生链转移反应使得产物的分子量大大降低,而且聚合溶剂的除去和回收也是相当复杂和浪费的,所以在自由基加聚反应中用得较少。另一种方法是加入一种不相混溶的液体,通过强烈的搅拌使单体变成不连续的小颗粒或微珠分散在作为连续相的液体中。采用能溶解于单体相的引发剂(油溶性引发剂),使得引发、增长、终止过程均在单体微珠中进行。这样,实际上每个单体微珠均成为一个独立的、微型的本体聚合反应体系,但是却把传热距离缩短到了0.2~0.5毫米,从而解决了传热问题,这就是悬浮聚合。因此,悬浮聚合就本质而言仍然是本体聚合,符合本体聚合的动力学规律。
悬浮聚合通常采用的是连续相是水,水是最廉价易得的。而且热容高、粘度大、表面张力大,有利于形成悬浮体系。由于悬浮聚合反应热易于排除,保证了反应温度的均一性,减少了爆聚反应的可能。因此,可以使用催化剂等来提高反应速度。而且制成的产品呈均匀的颗粒状,不经造粒就可以直接用于成型加工。同时,因为解决了本体聚合难以大型化的问题,现代工业生产中采用的大型悬浮聚合釜可达200M2以上。
但是,籍强烈搅拌分散开的悬浮体系是亚稳状态的,特别是在聚合物量增加,颗粒发粘时容易凝结成团。加入少量亲水的聚合物如明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇,可以在单体微珠外形成一层保护胶体。加入表面活性剂和无机化合物的细粉如粘土或钙、镁的磷酸盐也能帮助稳定悬浮体系。无机化合物粉末在防止小珠颗粒粘在一起时特别有效。
采用悬浮聚合法制备的聚苯乙烯是一种透明的无定型热塑性高分子材料,其分子量分布窄。加工流动性好而适用于模压注射制品的加工,其制品有较高的透明度良好的耐热性和电绝缘性。
苯乙烯单体在引发剂过氧化二苯甲酰(可溶于苯乙烯单体而不溶于水)的作用下,以水为分散介质,聚乙烯醇为悬浮剂,按自由基型反应历程进行悬浮聚合。
三、实验部分
1、实验装置:(如图)
2、配方:
苯乙烯 17ml;聚乙烯醇(PVA)0.03~0.09g; 过氧二苯甲酰0.3g(精确到0.001g);净水(去离子水)120ml;磷酸钙粉末0.2g。装置图如下:
1、电炉;
2、水浴锅;
3、温度计;
4、三口烧瓶(250ml);
5、轴封;
6、搅拌电机;
7、球形冷凝器
3、实验步骤:
(1)如图装配好仪器。
(2)用量筒量取17ml苯乙烯单体,放入0.3g过氧化苯甲酰,在室温下摇荡使其完全溶解。
(3)在三口烧瓶中加入90ml去离子水,再加入0.03~0.09g聚乙烯醇,加热使其溶解;再加入0.2g磷酸钙粉末。
(4)将锥形瓶中的苯乙烯-过氧化苯甲酰溶液加入三口烧瓶。并将30ml水冲洗数次倒入。慢慢开动搅拌并调节转速,使苯乙烯单体在水中分散,形成要求粒径(直径0.8mm)的球形微珠悬浮在水中。
(5)冷凝管内通冷水保持回流状态,待水浴温度升至90℃时保持恒温聚合。当反应约半小时,小颗粒开始发粘表明已发生聚合。这时要特别控制搅拌速度。适当的加快搅拌速度,以免粘性的单体-聚合物颗粒聚成团。再升温至95℃反应2.5小时后,珠体变硬,表示大部分单体已转变成聚合物,使反应进一步完成。
(6)反应结束后,将体系降至室温,将得到的珠状产物过滤。并用水洗涤数次。产品在50℃烘箱中干燥(注意温度不能太高,以防老化或熔结)。称重并计算产率:
产品外观:无色珠状颗粒。
四、思考题
1、悬浮剂的作用原理是什么?其用量一般如何确定?
2、为什么说搅拌对于悬浮聚合是特别重要的?搅拌速度对颗粒度、颗粒形状有什么影响?
丙烯酸水溶液聚合一、实验目的掌握聚丙烯酸的合成。二、实验原理高相对分子质量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。 低相对分......
氯乙烯的聚合一、氯乙烯物理性质:氯乙烯:常温下是一种无色易燃的气体,沸点-13.9℃; ,凝固点一159.7℃;,闪点一78℃,自燃点472℃,爆炸极限4%一22%。氯乙烯是致癌物,具中等毒性。二......
苯乙烯中毒事故应急防护措施为了避免可能发生的苯乙烯中毒危害事故,最大限度地减轻人员伤亡、财产损失,特制定苯乙烯中毒事故应急防护措施。一、中毒危害分析职业中毒是指在生......
苯乙烯调研苯乙烯(SM)是重要的基本有机化工原料。随着世界跨国石油公司投资战略的东移和国内市场需求的强劲,极大的推动了国内苯乙烯行业的健康发展,使我国成为世界上苯乙烯需求......
超声悬浮楼主# 更多 只看楼主倒序阅读发布于:2016-01-02 22:38 保存 效果悬浮原理:发射面与反射面之间的距离为nλ/2时(n为自然数,λ声波在空气中传播时的波长),发射端(换能器)所......