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分析化学学习报告
学院：化学化工学院班级：09级化学三班姓名：朱天宇学号200940720149
自从有了人类，化学便与人类结下了不解之缘。钻木取火，用火烧煮食物，烧制陶器，冶炼青铜器和铁器，都是化学技术的应用。正是这些应用，极大地促进了当时社会生产力的发展，成为人类进步的标志。今天，化学作为一门基础学科，在科学技术和社会生活的方方面面正起看越来越大的作用。化学史大致分为：
1.远古的工艺化学时期。这时人类的制陶、冶金、酿酒、染色等工艺主要是在实践经验的直接启发下经过多少万年摸索而来的，化学知识还没有形成。这是化学的萌芽时期。.炼丹术和医药化学时期。从公元前1500年到公元1650年，炼丹术士和炼金木士们，在皇宫、在教堂、在自己的家里、在深山老林的烟熏火燎中，为求得长生不老的仙丹，为求得荣华富责的黄金，开始了最早的化学实验。记载、总结炼丹术的书藉，在中国、阿拉伯、埃及、希腊都有不少。这一时期积累了许多物质间的化学变化，为化学的进一步发展准备了丰富的素材。这是化学史上令我们惊叹的雄浑的一幕。后来，炼丹术、炼金术几经盛衰，使人们更多地看到了它荒唐的一面。化学方法转而在医药和冶金方面得到了正当发挥。在欧洲文艺复兴时期，出版了一些有关化学的书耕，第一次有了“化学”这个名词。英语的chemistry起源于alchemy，即炼金术。chemist至今还保留昔两个相关的含义：化学家和药剂师。这些可以说是化学脱胎于炼金术和制药业的文化遗迹了。
3.燃素化学时期。从1650年到1775年，随着冶金工业和实验室经验的积累，人们总结感性知识，认为可燃物能够燃烧是因为它含有燃素，燃烧的过程是可燃物中燃素放出的过程，可燃物放出燃素后成为灰烬。.定量化学时期，即近代化学时期。1775年前后，拉瓦锡用定量化学实验阐述了燃烧的氧化学说，开创了定量化学时期。这一时期建立了不少化学基本定律，提出了原子学说，发现了元素周期律，发展了有机结构理论。所有这一切都为现代化学的发展奠定了坚实的基础。
5.科学相互渗透时期，即现代化学时期。二十世纪初，量子论的发展使化学和物理学有了共同的语言，解决了化学上许多悬而未决的问题；另一方面，化学又向生物学和地质学等学科渗透，使蛋白质、酶的结构问题得到了逐步的解决。
早期化学实验
从远古时代开始到17世纪，化学实验在向科学道路迈进的过程中，经历了一段漫长的发展时期。
一 化学实验的萌芽
人类最初对火的利用距今大概已有100多万年了。火是人类最早使用的化学实验手段。人类最早从事的制陶、冶金、酿酒等化学工艺，都与火有直接或间接的联系。在熊熊烈火中，烧制成型的粘土可获得陶器；烧炼矿石可得到金属。陶器的发明使人类有了贮水器以及贮藏粮食和液体食物的器皿，从而为酿酒工艺的形成和发展创造了条件。制陶、冶金和酿酒等化学工艺，已孕育了化学实验的萌芽。例如，在烧制灰、黑陶的化学工艺中，工匠们在焙烧后期便封闭窑顶和窑门，再从窑顶徐徐喷水，致使陶土中的铁质生成四氧化三铁，又使表面覆上一层炭黑，因此里外黑灰。这表明当时已初步懂得了焙烧气氛的控制和利用。
二 原始化学实验
古代的炼丹术，是早期化学实验的主要和典型的代表。炼丹的主要目的一是希望得到能使人长生不死的“仙药”；二是想把一些廉价的金属借助于“仙药”的点化，转变为贵重的 1
黄金和白银。由于炼丹活动符合帝王、贵族长生不死、永世霸业的愿望，因而受到他们的大力推崇，于是从古代到中古时代，这种活动很快地得到开展并兴盛起来。焙烧是炼丹术士经常采用的一种基本的化学实验操作方法。例如在空气中焙烧方铅矿(即硫化铅)等贱金属矿石，把铅放在灰皿或骨灰造的盘子中加热，铅烧掉之后，可以得到一点银；把黄铁矿(从外表看有点象黄金)与铅共熔，铅用灰皿烧掉之后，可以获得微量的黄金。除焙烧之外，炼丹术士还经常使用一些液体“试药”来对各种金属进行加工。液体试药通常是一些能在金属表面涂上颜色的物质。例如，硫黄水(多硫化合物的溶液)能把金属黄化成黄金；汞能在其他金属表面留下银色。在制造液体试药的过程中，炼丹术士发明了蒸馏器、烧杯、冷凝器和过滤器等化学实验仪器，以及溶解、过滤、结晶、升华，特别是蒸馏等化学实验操作方法。蒸馏方法的广泛使用，促进了酒精、硝酸、硫酸和盐酸等溶剂和试剂的发现，从而扩大了化学实验的范围，为后来许多物质的制取创造了条件。蒸馏是早期化学实验中最完整的一种重要实验操作方法。到了16世纪，出现了大批有关蒸馏方法方面的书籍，如希罗尼姆·布伦契威格(HieronymusBrunschwygk，1450—1513年)1500年出版的《蒸馏术简明手段》及其增订版《蒸馏术大全》(1512年出版)等。这些著作对蒸馏方法作了较详细的叙述。蒸馏在早期化学实验发展史上占有重要地位，它至今还在基础化学实验中被经常运用。
三 向化学科学实验的过渡
到了十五六世纪，炼丹术由于缺乏科学基础，屡遭失败而变得声名狼藉。化学实验则开始在医学和冶金等一些实用工艺中发挥作用，并不断得到发展。在医药化学时期，最具代表性的人物是瑞士的医生、医药化学家帕拉塞斯(P.A.Paracelsus，1493-1541)。他强调化学研究的目的不应在于点金，而应该把化学知识应用于医疗实践，制取药物。他和他的弟子们通过对矿物药剂的性质和疗效的研究，以及在制备新药剂的过程中，探讨了许多无机物的分离、提纯方法，进行了一些合成实验，并总结出这些物质的性质。因此，有人认为帕拉塞斯“从根本上改变了医疗和化学的发展道路”①。安德雷·李巴乌(Andreas Libavius，约1540-1616)是德国的医生、医药化学家，他极力强调化学的实用意义，为推进化学成为一门独立科学做出了重要贡献。他编著的《工艺化学大全》(1611—1613年问世)，总结了他多年的实验经验。书中叙述了硫酸和王水的制备方法；证明了焙烧硝石和硫黄所得到的硫酸与干馏胆矾所得到的完全是同一种物质；首次提出将食盐与胆矾一起在泥坩埚中焙烧制取盐酸的方法；讲解了用金属锡与氯化汞一起加热、蒸馏获得四氯化锡(后来被称为“李巴乌发烟液”)的方法；描述了含铜的溶液遇氨水变为翠蓝的现象，并建议用这种方法检验水中的氨。这部著作的问世，使化学终于有了真正的教科书。他还设计过一所实验室的建筑详图，但直到1683年，这所实验室才在阿尔特多夫(Altderf)修建起来。继帕拉塞斯、李巴乌之后，对后世影响较大、对化学实验的发展贡献卓著的医药化学家还有赫尔蒙特(J.B.van Helmont，1597-1644)。他工作的最大特点是对化学进行定量研究，广泛使用了天平，并萌生了初始的物质不灭的思想。他所做的“柳树实验”和“沙子实验”，是早期化学实验发展史上著名的两个定量实验①。此外，他在无机物制备方面取得过空前的成果，曾对燃烧现象提出过颇有独到之处的见解。因此，他常被尊为从炼丹术到化学的过渡阶段的代表。化学实验在冶金方面也曾发挥过重要作用。德国著名化验师埃尔克(L.Ercker，约1530—1594)在其编著的《主要矿石加工和采掘方法说明》(1574年出版)一书中较为系统地论述了当时对银、金、铜、锑、汞以及铋和铅的合金的检验技术；制取和精炼这些金属的技艺；以及制取酸、盐和其他化合物的技术。这部著作被认为是分析化学和冶金化学的第一部手册。
四 早期化学实验的特点
早期的化学实验还只能算做是化学“试验”，具有很大的盲目性；还没有从生产、生活实践中分化出来，成为独立的科学实践。最早的制陶、冶金和酿酒等活动，是低级的、缺乏理论指导的、不自觉的实践活动；作为化学实验原始形式的炼丹术，其实验目的也只是追求长
生不老药或点金之术，变贱金属为贵金属。尽管如此，还应该肯定从事早期化学实验的工匠和炼丹术士们是化学实验的先驱和开拓者。他们发明了焙烧、溶解、结晶、蒸馏、过滤和冷凝等化学实验操作方法；制造了风箱、坩埚、铁剪、烧杯、平底蒸发皿、沙浴、焙烧炉等化学实验仪器和装置；发现和制取了铜、金、银、汞、铅等金属，酒精、硝酸、硫酸、盐酸等化学溶剂和试剂，以及许多酸、碱、盐，甚至意识到了一些粗浅的化学反应规律。后人正是从他们的经验教训中，才找到了化学实验的真历史使命，建立了化学实验科学。
五 近代化学实验的特点
随着欧洲资本主义生产方式的建立和发展，近代化学实验作为一种相对独立的科学实践活动，从生产实践中分化出来，历经两百多年，取得了突飞猛进的发展。
1．明确了化学科学实验的性质、目的和作用
化学实验不再是服务于炼丹术等封建迷信和宗教神学的婢女，不再是从属于观察的附带的东西，而是一种独立的化学科学实践、重要的化学科学认识方法。只有通过化学科学实验，才能达到对物质的本质及其变化规律的正确认识。同古代化学实验相比，近代化学实验已不仅仅是获得化学实验事实的重要途径、手段和方法，而且还具有验证化学假说和检验化学理论、发现和合成新的化学物质、推动化学分支学科建立和发展的作用。
2．建立和发展了化学实验方法论
波义耳和拉瓦锡有关化学实验的思想和主张，对化学实验方法论的建立起到了重要的奠基作用。此后，许多化学家又创立了一系列化学实验方法，丰富和发展了化学实验方法论。正是这些先进的方法论思想，提供了近代化学科学发展的思想条件。
3．发明和研制了较先进的实验仪器和装置
如精密天平、伏打电堆、光谱分析仪、“弹式”量热计、磨口滴定管等等。这些先进的实验仪器和装置把化学科学研究带入了一个又一个崭新的领域，为近代化学科学的发展奠定了先决的基础。
二 化学实验手段的现代化
化学实验手段是制约化学科学研究的非常重要的方面。虽然在19世纪化学实验手段已经有了相当的水平，形成了一套相对比较完整的化学常规仪器(包括各种玻璃仪器在内)和设备，但这些仪器和设备的质量还不高，种类还不够齐全，精度也不够灵敏和准确。为克服这些不足，人们在对原有的化学实验手段加以改进的同时，积极吸收现代各种科学技术的新成果，创造和发明了一大批现代化的实验仪器和设备。在18—19世纪，天平曾是使化学实验定量化的重要实验手段，借助于天平，人们取得了一系列重要实验成果。但当时的天平还比较粗糙，灵敏度一般只能达到0.1克—0.01克左右。为了满足现代化学科学研究的需要，人们对天平进行了改进和完善，制造了一些灵敏度更高、操作更方便的天平。如现代的分析天平，从称量范围来看，有常量分析天平(范围：0.1毫克—100克)、微量分析天平(范围：0.001毫克—20克)和介于二者之间的半微量分析天平；从种类来看，有等臂式天平和悬臂式超微量天平(灵敏度可达0.01微克，最大载重为1毫克)。这些天平具有灵敏、准确和操作方便(如应用光学、电学原理制造的电光天平)等特点。现代化学的许多重大突破都与化学实验手段的改进、发明和创造紧密相关。1919年J.J.汤姆生的助手阿斯顿(F.W.Aston，1877—1945)改进了磁分离器，制成了第一台质谱仪，从而把人类研究微观粒子的手段向前大大推进了一步。阿斯顿利用质谱仪发现了氖、氩、氪、氙、氯等元素都有同位素存在；在71种元素中，他发现了天然存在的287种核素中的212种。为表彰阿斯顿在研制质谱仪和发现众多核素方面的卓越贡献，他于1922年获得了诺贝尔化学奖。现代化学实验使用了很多灵敏、精确和快速的实验手段，表现出仪器化的特点，红外光谱、核磁共振、顺磁共振和质谱等实验手段已被广泛使用。在微量分析和痕量杂质分析方面，出现了原子吸收光谱、极谱分析、库仑分析以及萃取、离子交换分离、色谱、电泳层析等新的分析、分离技术和手段；在化学元素或组
分的分析测定、微观分子结构、晶体结构、表面化学结构等的分析测定方面，出现了X射线、荧光光谱、光电子能谱、扫描电镜、电子探针、拉曼激光光谱、分子束、四圆衍射仪、低能电子衍射、中子衍射、皮秒激光光谱等现代化的实验技术和手段。运用这些实验手段，能够更精确地进行化学定量检测，达到微(10-6)米、纳(10-9)米、甚至皮(10-12)米数量级，从而大大促进了化学实验手段的精密化。近30年来，计算机在化学实验中得到了卓有成效的应用，正逐步成为重要的化学实验手段。目前出现的各种仪器的联机使用和自动化，不仅用于电分析化学、谱学、微观反应动力学、平衡常数的测定、分析仪器的控制、数据的存贮与处理、以及化学文献检索等，而且还能使经典化学操作达到控制的自动化。
三 化学实验方法的现代化
随着现代化学科学研究领域的不断扩展和深入，以及现代科学技术和现代工业的迅速发展，化学实验方法日趋现代化。虽然现代化学实验手段具有快速、灵敏、准确的特点，但由于一些实验仪器和设备的价格比较昂贵、结构比较复杂、调试维修的任务较重，因此使它们的普及受到相当大的限制，从而使一些传统的化学实验方法仍有普遍利用和进一步改进、完善的必要和可能。例如EDTA滴定法就是对传统的滴定法的改进和发展。在30年代，人们已经知道乙二胺四乙酸(简称EDTA)等氨基多羧酸在碱性介质中能跟钙、镁离子生成极稳定的配合物。对这类化合物，瑞士化学家施瓦岑巴赫(G.Schwarzenbach，1904—)进行了广泛的研究，并成功地以紫尿酸铵为指示剂，用EDTA滴定了水的硬度。1946年他又提出以铬黑T作为络合滴定的指示剂，从而奠定了EDTA滴定法的基础。运用这种方法，人们对近50种元素进行了直接滴定(包括返滴法)，对16种元素进行了间接滴定。由于这种方法应用范围较广，因此受到普遍欢迎，至今仍是一种常规的化学实验方法。
四 化学实验规模和研究方式的变化
现代化学实验在实验规模和研究方式上发生了很大变化。最早的化学实验室大概要算炼丹术士的实验室，实验室中的实验设备和条件极其粗糙和简陋，实验者的实验目的也只是为了寻求“长生不老”和“点石化金”的“仙药”。到了17世纪至19世纪初期，当化学成为一门独立的科学以后，化学实验室才逐渐多了起来，出现了一大批从事化学科学实验研究的化学家。但这些实验室都属于私人所有，如波义耳在他姐姐家建立的实验室，化学大师贝采里乌斯的实验室是他的厨房，在那里化学实验和烹调一起进行。私人实验室的规模比较小，除实验室的主人外，最多只能容纳1—2个助手或1—2名学生。李比希就曾在盖·吕萨克的私人实验室里当过助手。这个时期的化学实验基本上属于个体式研究，个别的科学家独居楼阁，摆弄着烧瓶、量筒、天平等仪器，其规模和形式近似于手工业作坊。第一个公共化学实验室是1817年英国化学家T.汤姆生(T.Thomson，1773—1852)在格拉斯哥大学建立的供教学用的实验室。自此之后，欧洲各大学都纷纷仿效，建立了自己的化学实验室。这些实验室的建立，不仅改变了化学教育的面貌，使实验成为培养和提高学生素质的重要内容，而且使大学不再是单纯传授化学知识的场所，还是进行化学科学研究的重要基地。在19世纪的公共实验室中，最著名的是1824年李比希在吉森大学建立的化学实验室，它可以同时容纳22名学生进行化学实验。在那里，李比希培养了许多优秀的化学家，以他为核心的“吉森学派”是近代化学史上公认的一大学派。他们这种集体式的合作研究，取得了惊人的成就。在1901—1910年最早的10位诺贝尔化学奖获得者当中，李比希的学生竟然占了7位。这一成就在化学史上首屈一指。从本世纪30年代起，出现了国家规模的大型化学科学研究机构和庞大的实验基地；到了70年代，实验的规模则扩大到国际间相互合作的新阶段。许多尖端实验决不是任何个人、一般科研组织所能胜任的，而必须由国家统一规划、组织协调各学科科学家来共同攻关。实验用人广、花费多、规模大、组织周密和协调，已成为现代化学实验的又一重要特点。
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