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负极碳材料石墨烯
1.1 石墨烯结构与性能
石墨烯是由碳原子构成的二维新材料，碳原子采用 sp2杂化形成了具有蜂巢状的二维晶格结构，这种结构非常稳定，碳-碳键键长只有 1.42埃，单层石墨烯只有0.335nm是一种近乎完美的二维晶体结构，是平面多环芳香烃原子晶体。
作为世界上最薄的纳米材料：①.石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3% 的光；②导热系数达到 5300W/m.K，比金刚石和碳纳米管更高；③室温下电子迁移率达到光速的 1/300；④电阻率只有 10-6Ω.cm，比铜和银电阻率更低，是世界上电阻率最小的材料；⑤有超高的力学性能，达到 1060GPa；⑥具有超高比表面积。
1.2 石墨烯的制备方法
严格来讲，石墨烯是具有单层碳原子厚度的二维碳材料，然而研究发现大于一层的石墨烯也会显示出非同寻常的物理性质，具有良好的应用前景。由片层厚度，可将石墨烯分为单层石墨烯，双层石墨烯以及层数少于 10 的多层石墨烯。具有单双层厚度的石墨烯最先是由微机械剥离法制备出来，更多的石墨烯制备方法在不断地被发展出来。此外，基于一些特殊应用，对石墨烯尺寸和边缘位可控的需求也变高，石墨烯纳米带的制备逐渐地被开发。
1.2.1 单层石墨烯的制备
（1）机械剥离法。机械剥离是石墨烯制备的第一种方法，通过反复地粘揭块体石墨，来获得石墨烯薄膜。总体来讲，对于制备单层(1-3层)的高质量石墨烯，微机械剥离的方法仍然是最普遍且最成功的途径，以求得石墨烯在光学和电学上更加透彻的研究。然而，这种方法存在石墨烯片层尺寸、形状以及厚度不可控的弊端，而且产量极低。除此之外，机械剥离法制备石墨烯还包括超声液相氧化石墨、球磨处理原始石墨粉末等手段，也获得了相应较好的石墨烯片层。
（2）化学气相沉积法。化学气相沉积法(CVD)是制备大尺寸石墨烯片层先进的制备方法。
（3）外延生长法。将SiC进行热沉积的外延生长法制备石墨烯，也是获得高质量石墨烯片层用于物理学应用的常用方法。
（4）有机合成法。石墨烯还可以通过有机反应使得苯环分子发生结合来获得，即有机合成法，属于自下而上(Bottom-up)的石墨烯制备方法。这种方法的主要缺点就是有机反应过程较为冗长，且很难生长出大尺寸的、可用于实际应用的石墨烯材料。
1.2.2 多层石墨烯的制备方法
（1）化学剥离法。化学剥离法是可以大批量有效合成石墨烯的重要制备方法，通过氧化石墨的制备、单层石墨片的相互剥离以及层间含氧官能团的去除而最终得到大量的石墨烯。Brodie，Staudenmaier 和 Hummers 方法是三个经典的制备氧化石墨的方法，其中 Hummers 方法在后来的发展中较为常用，且出现了多种修改和优化的制备参数，实现有效缩短反应时间和避免有毒副产物释放。在氧化之后，石墨片的层间距由石墨原料的0.34 nm上升到> 0.6 nm，石墨片层间以微弱的范德华力相连接。
对氧化石墨的还原办法有很多，主要包括化学还原和热还原。化学还原法往往不能完全地将氧化石墨中的氧元素去除，导致石墨烯具有相对于原石墨烯较低的电导率。电化学还原是一种较为环境友好且经济的选择，可以制备大量高质的氧化石墨烯还原体，另外，还可以通过调节电压，将氧化石墨在石墨电极上进行有效的转化。热处理是还原氧化石墨的领域有效办法，可以伴随碱性环境或微波照射进行有效地还原。研究发现，结合使用热还原过程和化学还原过程会使氧化石墨中氧元素的去除进行得更加彻底。
（2）电弧放电法。电弧放电法可通过较高等离子体温度的治愈效果和 H2刻蚀效果将无定形碳进行修饰，获得晶格完美且具有热稳定性的石墨烯。
1.2.3石墨烯纳米带的制备方法
石墨烯纳米带(GNR)由于具有可控的结构，如边缘、宽度的等，引起了科学界的研究兴趣，制备 GNR 的方法手段也有很多种，最理想的 GNR 材料具有平滑的边缘位以及规整固定的可控宽度。宽度为 10-100 nm 的 GNR 材料首次是通过氧气等离子刻蚀石墨烯片获得的，负极采用电子束及氢气用来保护下层的石墨烯片，而未受保护的石墨烯层则被刻蚀。Tapaszto 等人通过对偏电压和瞬时移动的办法首次制备了在几何和晶格上有序的 GNR。另外，纵向裁剪碳纳米管(CNTs)被用来合成 GNRs。
1.3 石墨烯作为负极电极材料
1.3.1 影响因素
影响石墨烯作为超级电容器电极材料电化学性能的自身因素主要分为三个方面：
（1）比表面积和片层厚度。石墨烯制备成为电极之后，在电解液中的有效比表面积可以决定其电容性能的高低；同时，石墨烯的片层厚度从侧面反映了对石墨的剥离度，比表面积高以及片层厚度小的石墨片越接近石墨烯形貌，即可以产生石墨烯理论上的优良性能。
（2）缺陷密度。这里的缺陷包括石墨烯片层的边缘位、结构缺陷和空位。对于石墨材料来说，片层平面和边缘所产生电容具有很大差异，由于电子结构的差异，-2-2分别可产生3μFcm和 50-70 μFcm的理论比面积电容。边缘位即残破的碳圆环，具有孤对电子，为电化学活性位，可产生更高的容量；同时，边缘位的含量也可以有石墨烯片层大小来反应，小尺寸的石墨烯材料更加有利于电解液对电极表面的浸润和流动，有利于提高电化学性能。
（3）表面官能化。首先，针对化学剥离制备石墨烯的方法，中间产物氧化石墨的不完全还原，势必残留含氧官能团在石墨烯片层上，此部分官能团一方面可以改变石墨烯片层表面活性，另一方面，官能团会产生一定的赝电容影响电极体系的电容行为。其次，石墨烯作为一种导电网络结构，在其片层表面嫁接导电聚合物或金属氧化物，如聚苯胺、二氧化锰等，电极材料在赝电容为主体的情况下可产生较高的能量密度。
1.3.2石墨烯作为负极材料的形式
1.3.2.1纯石墨烯
Stoller 等人在 2008 年研究了化学修饰石墨烯(CMG)材料在超级电容器中的电化学性能，由氧化还原过程获得 CMG 的电导率可达~200 S m-1，呈现了较好的循环稳定性；在交流阻抗测试中，较短的 Warburg 电阻区域显示了较小的电极界面接触电阻，表征了电解液离子在电极材料内部较短的扩散程。随后，伴随着石墨烯制备方法的优化，不断发展出了由石墨烯电化学性能来估测其片层结构的办法。
1.3.2.2 石墨烯复合物
（1）石墨烯与其他纳米炭的复合物。石墨烯以其超薄的二维结构，极易发生团聚，从而难以维持其本征较高的比表面积；因此，各种“间隔物”材料被引入到石墨烯层间，以阻止石墨烯的片层团聚。如：原位生长法用来制备石墨烯与碳纳米管(CNTs)复合物，形成 Layer-By-Layer(LBL)的三明治层状复合物，石墨烯片层被有效地分离，提高了比表面积利用率。（2）石墨烯与导电聚合物的复合物。聚苯胺(PANI)是赝电容电容器中使用最为广泛的导电聚合物，具有多重的氧化还原状态以及稳定性，且合成过程简便廉价。原位法制备石墨烯与PANI复合物电极，其比电容值最高可达1000F g-1以上。（3）石墨烯与金属氧化物的复合物。在金属复合物中，MnO2具有价格低廉、物性稳定、环境友好，以及反应快速的特点，成为具有良好前景的赝电容电容器电极材料。MnO2和石墨烯复合物具有较高的导电性，展现了良好的比电容、倍率能力以及较长的循环周期。
1.4 石墨烯作为铅酸电池负极添加物的可能作用机制
a.石墨烯具有良好的电子迁移率和导电网络结构，在电极中可以兼任活性物质与导电剂的职能。本身具有较高的比容量和优异的倍率性能，在充电式，氢离子能在炭孔的大面积上建立双电层电容，可提高电池放电的比功率。
b.在其大面积上可沉积形成纳米级的铅金属粒，有利于电池获得高的比能量、比功率及稳定性能。
c.铅负极板的起始物质组成为氧化铅、碱式硫酸铅和少量铅及膨胀剂的混合物，经过化成等工序后，刚化成的铅负极电化学活性高，且电极上有一层薄的稀硫酸液膜，极利于氧扩散，因此会加速铅的氧化，降低电池容量。而炭可能起“阻化剂”作用。
1.5石墨烯作为铅负极添加物存在的问题 a.石墨烯材料的比表面积。以现在的工艺和原料制备的石墨烯粉状材料的比表面积与石墨烯的理论比表面积还相差较多，因此，需要从多个方面进行讨论，如氧化过程工艺参数、石墨原料的种类等方面，以提高石墨烯材料的比表面积。另外，石墨烯在制备过程中单层石墨烯难于制备，且容易发生层聚或者团聚现象，造成其比表面积的减少。
b.提高石墨烯粉体材料电极的电化学容量。现有的测试结果表明，在现有比表面积与理论值相差较大的情况下，其电化学容量已经相当可观，如果可以进一步提高其比表面积或利用石墨烯构筑具有新结构的电极材料，可能会进一步提高其电化学容量。为提高石墨烯电极的能量密度，可考虑与金属氧化物的复合，制备具有较高能量密度和功率密度的新型超级电容器电极材料。
c.负板合膏工艺对铅炭电池至关重要。采用合适的合膏工艺以实现炭材料与铅粉的均匀混合，使炭材料的特性得以充分发挥。此外，要注意负极铅-碳混合料涂膏的稳固性，以保证负极板的强度。
d.析氢问题。
2.其他碳材料
2.1 活性炭
活性炭(AC)主要通过将自然界存在的碳源，如煤炭、树木、农作物废品等，进行高温热解所得到的具有较高比表面积和孔隙率的炭材料。活性炭电极材料的比电容值与其材料本身的比表面积有直接关系，一般来讲，活性炭所具有的比表
2-1-1面积可以达到 2000 mg，可产生电容范围为 94-413 F g。
2.2碳纳米纤维
碳纳米纤维(CNFs)在1990年首次被合成出来，与普通碳纤维不同的是，CNFs的尺寸非常小，而且很难制备出规整有序排列的结构。CNFs 具有 50-500 nm 的直径范围，以及 3-20 nm 的平均孔径；对 CNFs 进行活化处理，可以得到尺更加小的开孔结构。活化处理后的 CNFs 的比表面积可达到 1200 m2g-1，产生60-175 F g-1的比容量。
2.3模板法制备的炭材料
模板法炭材料是通过对含有多孔结构的无机物基体进行碳源的填充而制得的具有一定孔结构的炭材料，无机物模板将在氢氟酸处理后被完全去除。这种模板法制备的炭材料具有规整的孔结构和均一的孔分布。比表面积为1500-1600 m2g-1的模板炭材料可以产生 220 F g-1的比电容量。
2.4聚合物为碳源制备的炭材料
以聚合物作为碳源可制备价格低廉的超级电容器电极材料，通过对有机碳源孔径的控制以得到结构规整的炭材料。有机气凝胶便是聚合物碳源的代表，是较为普遍使用的碳电极材料的有机物碳源。Zhu 等人报道了具有 1500 m2g-1比表面积，3.2 nm 孔径分布以 0.67 cm3g-1孔容的活化炭气凝胶可在 KOH 电解液中产生 295 F g-1的比电容量。2.5碳纳米管
对碳纳米管(CNTs)作为电容器电极材料的大量研究是在 1990 年开始的，碳纳米管具有较为狭窄的孔分布，较高的可到达比表面积低电阻率以及高稳定性。单壁碳纳米管(SWCNT)的结构是无缝圆柱石墨晶体，具有准确的中心轴，且两端可以由半球的富勒烯封闭；而目前常见的 CNTs 材料都是多壁碳纳米管(MWCNT)，具有中孔结构及~ 100 m2g-1比表面积，电容范围在 15-300 F g-1范围内。
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