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臭氧氧化法合成高纯度固体乙醛酸工艺研究
第十二届“挑战杯”省赛作品
简介：
本项目以顺酐为原料，以水为溶剂，采用臭氧氧化法对制备固体型乙醛酸的小试合成工艺进行研究，打通工艺流程，得到较佳的小试工艺条件。同时还解决了臭氧氧化过程中臭氧在反应液中的分布与质量传递问题，以缩短反应时间，提高产品收率与纯度，降低生产成本。
详细介绍：
乙醛酸的制备方法主要有以乙二醛为原料的氧化法、以草酸为原料的还原法和以二氯乙酸为原料的水解法，这些方法只能生产30%-50%的乙醛酸水溶液产品，并且产品含有较大量的乙二醛等醛类杂质。臭氧做氧化剂有如下特点：可以选择性氧化，反应速度快，后处理简单，不对环境造成污染，是一种干净的氧化剂，符合当今绿色化学发展要求。近年来，人们开发了以顺酸和臭氧为原料制备乙醛酸的臭氧氧...(查看更多)化工艺。例如Pappas等以甲醇为溶剂，在-50℃下将马来酸臭氧化，再在2℃下用二甲硫醚还原，乙醛酸的收率为91%。Callighan等采用臭氧氧化-催化加氢法合成乙醛酸，他们以甲醇为溶剂，在-50℃下将马来酸用臭氧氧化后，用氮气吹出残余的臭氧，然后保持温度15℃以下，用5%(质量分数)的Pd/Al2O3作催化剂，在常压下对臭氧化产物催化加氢，过滤分离出催化剂，减压蒸馏得到乙醛酸产品，产率达95%。这些工艺存在以下缺点：反应条件苛刻，需要-50℃以下的低温反应；由于采用甲醇为溶剂，在臭氧化过程中存在严重的安全隐患；由于需要还原过程和昂贵的还原催化剂，导致生产成本过高等。上述缺点限制了该工艺的工业化应用。因此，本项目以顺酐为原料，以水为溶剂，采用臭氧氧化法对制备固体型乙醛酸的小试合成工艺进行研究。高纯度固体乙醛酸目前在国内未见规模化的工业生产，但国内外的需求量较大，应用范围也非常广泛。因此，该技术的开发，既可以填补国内市场空白，满足国内医药、食品等行业对高纯度乙醛酸产品的需要，而且也可带动我国乙醛酸产品行业及其后续衍生物行业的健康快速发展及臭氧发生设备在化工生产领域的应用，对促进乙醛酸产业及臭氧发生设备产业的发展具有重要意义。
撰写目的和基本思路: 1.作品撰写的目的 目前，在乙醛酸的制备方法中存在严重的安全隐患、生产成本高以 壹
及合成的乙醛酸中含有较多的杂质等问题。因此有必要寻求一种新的工艺路线来解决现有工艺中存在的缺陷。2.基本思路 本课题以顺酐为原料，以水为溶剂，采用臭氧化法对制备固体型乙醛酸的合成工艺进行了深入研究，打通工艺流程，得到较佳的工艺条件，完成500t/a规模的工业化生产。
科学性、先进性及独特之处: 本项目解决了传统工艺存在的只能生产30％-50％的乙醛酸水溶液产品、产品杂质含量高以及现有臭氧化工艺存在的反应条件苛刻、存在安全隐患、生产成本高等技术关键。具有反应条件温和、产品收率与纯度高、安全环保等特点。并建设了一套500t/a规模的生产装置，在较佳条件下，顺酐转化率100％，乙醛酸收率≥95％，产品纯度≥97.5％（以含一个结晶水计）。以上指标达到国外同类产品先进水平。
应用价值和现实意义: 高纯度固体乙醛酸目前在国内未见规模化的工业生产，但国内外的需求量较大，应用范围也非常广泛。因此，该技术的开发，既可以填补国内市场空白，满足国内医药、食品等行业对高纯度乙醛酸产品的需要，而且也可带动我国乙醛酸产品行业及其后续衍生物行业的健康快速发展及臭氧发生设备在化工生产领域的应用，对促进乙醛酸产业及臭氧发生设备产业的发展具有重要意义。
学术论文摘要: 本项目以顺酐为原料，以水为溶剂，采用臭氧氧化法对制备固体型乙醛酸的小试合成工艺进行研究，打通工艺流程，得到较佳的小试工艺条件。在较佳条件下，即水解温度70℃，水解时间2.0h，臭氧化温度20~25℃，臭氧化时间8h，反应液浓度为30%，气流量0.3L/min，减压蒸馏的温度50-55℃时，顺酐转化率100%，乙醛酸收率≥95 %，产品纯度≥97.5 %（以含一个结晶水计），...(查看更多)不含其它醛类杂质。同时还解决了臭氧氧化过程中臭氧在反应液中的分布与质量传递问题，以缩短反应时间，提高产品收率与纯度，降低生产成本。(收起)获奖情况：
2009年10月13日获得中国石油和化学工业协会“科技进步奖”二等奖。
贰
鉴定结果：
2008年12月24日经过青岛市科技局鉴定：该项目综合技术达到国际先进水平
同类课题研究水平概述：
乙醛酸的制备方法主要有以乙二醛为原料的氧化法、以草酸为原料的还原法和以二氯乙酸为原料的水解法，这些方法只能生产30%-50%的乙醛酸水溶液产品，并且产品含有较大量的乙二醛等醛类杂质。臭氧做氧化剂有如下特点：可以选择性氧化，反应速度快，后处理简单，不对环境造成污染，是一种干净的氧化剂，符合当今绿色化学发展要求。近年来，人们开发了以顺酸和臭氧为原料制备乙醛酸的臭氧氧...(查看更多)化工艺。例如Pappas等以甲醇为溶剂，在-50℃下将马来酸臭氧化，再在2℃下用二甲硫醚还原，乙醛酸的收率为91%。Callighan等采用臭氧氧化-催化加氢法合成乙醛酸，他们以甲醇为溶剂，在-50℃下将马来酸用臭氧氧化后，用氮气吹出残余的臭氧，然后保持温度15℃以下，用5%(质量分数)的Pd/Al2O3作催化剂，在常压下对臭氧化产物催化加氢，过滤分离出催化剂，减压蒸馏得到乙醛酸产品，产率达95%。这些工艺存在以下缺点：反应条件苛刻，需要-50℃以下的低温反应；由于采用甲醇为溶剂，在臭氧化过程中存在严重的安全隐患；由于需要还原过程和昂贵的还原催化剂，导致生产成本过高等。上述缺点限制了该工艺的工业化应用。因此，本项目以顺酐为原料，以水为溶剂，采用臭氧氧化法对制备固体型乙醛酸的小试合成工艺进行研究，打通工艺流程，得到较佳的小试工艺条件。在较佳条件下，顺酐转化率100%，乙醛酸收率≥95%，产品纯度≥97.5%（以含一个结晶水计），不含其它醛类杂质。以上指标达到国外同类产品先进水平。该法目前未见文献报道。该项目综合技术达到国际先进水平，产品填补国内空白。
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