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分析实验室用水试验操作规程
1目的控制实验室分析用水的可靠性。2 适用范围
适用于理化实验室分析用水。3 试验依据
分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682-2008。试验周期:一级水临用前检测;二级水每个月检测一次;理化实验室不用三级水作分析实验,只用于清洗器皿,故不作检测。5 试验
5.1 取样与贮存 5.1.1 容器
5.1.1.1 一级水、二级水使用密闭、专用玻璃容器。三级水用密闭的、专用塑料容器。
5.1.1.2 新容器在使用前需用盐酸(20%)浸泡2~3d,需用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。5.1.2 取样
至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免玷污。水样应注满容器。5.1.3 贮存
一级用水不可贮存,使用前制备。
二、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同等水清洗过的相应容器中。5.2 试验方法 5.2.1 pH值
由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实值的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。5.2.2 电导率的测定 5.2.2.1 仪器
用于一、二级水测定的电导仪:分别配备电极常数为0.01、0.1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。5.2.2.2 操作步骤一、二级水测量:将电导池装在流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。5.2.3 可氧化物质限量试验 5.2.3.1 试剂
5.2.3.1.1 硫酸溶液(20%)按GB/T 603规定配制
5.2.3.1.2 0.01 mol/L高锰酸钾标准溶液按GB/T 601规定配制 5.2.3.2操作步骤
量取1000mL二级水,注入烧杯中。加入5.0mL硫酸溶液(5.2.2.1.1),混匀。
在上述已酸化的试液中,加入1.00mL高锰酸钾标准溶液(5.2.2.1.3),混匀。盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。5.2.4 蒸发残渣的测定 5.2.4.1 仪器
5.2.4.1.1 玻璃蒸发皿
5.2.4.1.2 电烘箱:温度可保持在105±2℃。5.2.4.2操作步骤
量取1000mL二级水,将水样分几次加入预先在105℃±2℃干燥至恒重的玻璃蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃±2℃干燥1h,在干燥器中冷却0.5h后称量,再于105℃±2℃干燥1h,取出,在干燥器中冷却0.5h,称量(两次称量相差不超过0.0004g)。
5.2.5 可溶性硅的限量试验
由于可溶性硅的限量试验对本实验室不适用,故不作检测。
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