有机化学实验报告简化_有机化学实验报告

其他范文时间：2020-02-28 05:57:47 收藏本文下载本文

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3-苯基-1-(4-甲基苯基)丙烯酮的合成07300220018冯岩峰

摘要：苯甲醛和对甲苯乙酮在碱性条件下反应，生成的产物经冷却析

出、抽滤洗涤、干燥、乙醇重结晶等步骤最后得到3-苯基-1-（4-甲基苯基）丙烯酮。

关键词：苯甲醛对甲苯乙酮重结晶

苯甲醛：纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体，有

苦杏仁气味，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。对甲苯乙酮：分子式：C9H10O，无色针状结晶体或近似无

色液体，易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和丙二醇，几乎不溶于水。

重结晶：固体有机化合物在溶液中随着温度的升高溶解度会

增大，因而可以利用这一性质，使得化合物形成过饱和溶液，再慢慢将溶液冷却，最后使得比较纯净的化合物逐渐析出。引言：

实验原理：一分子苯甲醛和一分子对甲苯乙酮在碱性条件下，温

度在45-50℃反应，生成一分子3-苯基-1-（4-甲基苯

基）丙烯酮和一分子水。

反应式：C6H5CHO+ C7H7COCH3--------C8H7OCC7H7+H2O操作原理：点板原理：根据反应物、反应中间产物、以及生成物

之间在层析液中溶解度不同，因此各种物质在板上的扩散速度不同，由此可以确定反应是否发生以及时候

反应完全。

重结晶：固体有机化合物在溶液中随着温度的升高溶解度会增

大，因而可以利用这一性质，使得化合物形成过饱和溶

液，再慢慢将溶液冷却，最后使得比较纯净的化合物逐

渐析出。

实验部分：

实验仪器：

实验步骤：

100ml三颈瓶磁力搅拌器温度计冷凝管布氏漏斗抽滤装置将100ml三颈瓶装置在磁力搅拌器上，安装温度计和冷凝管，瓶中加入1.3gNaOH和11.5ml水。2.启动搅拌使NaOH溶解，再加入7.2ml95%乙醇。2.6ml苯甲醛和3.4ml对甲苯乙酮，控制反应温度在45-50℃下。此时溶液为淡黄白色，在反应过程中，在大概反应1个小时左右时进行一次点板，确认一下反应是否进行完全。先用乙酸乙酯和石油醚按照体积比为1：15来配制层析液，放置在瓶中，取层析板，在距离边缘1cm处轻轻画一条直线，取毛细管分别吸取两个反应物、一个中间产物、一个反应生成物少许，按顺序分别点在这条直线上，将这一边缘浸入层析液中一段时间，然后取出，在仪器的照射下，观察四种物质溶液在板上的扩散情况，确定反应是否完成。大约搅拌1.5h左右，在反应后期会有淡黄色的固体析出。3.反应结束后边搅拌边用冰水浴冷却反应瓶直至产物完1.全析出。将析出的产物抽滤，抽滤过程中将晶体用水洗

涤至中性，即用pH试纸检验得到中性的晶体即可。再

用0.5-1ml的冰水冷却过的乙醇吸取未反应的对甲苯乙

酮和苯甲醛，这次要注意洗到大部分晶体，确保洗的充

分，使得晶体纯净。晶体尽量压干。

5.用95%的乙醇对晶体进行重结晶，得到的产物熔点为

73-75℃。m装载物=26.66gm总=32.13gm=5.47g（此

为未干燥的晶体质量）。

实验讨论与总结：

本次实验为几种有机实验基本操作的组合，还是比较容易的。总结起来有以下几个地方在做实验的时候需要注意：

1.因为实验中会产生大量固体，所以磁力搅拌子要用大的，确保能够在固体中保持转动。

2.点板的时候为确保物质扩散效果好，要注意轻轻地点一个点即可，不要点的太多，使得扩散很粗糙，盖住旁边的物质走线。此外，在浸入层析液之前要先照一下，确认点得是否得当。

3.重结晶的时候有两个地方需要注意，首先在加热使晶体溶解时，注意内液面要高于外液面，切忌反过来。其次在溶解后不要迅速放入冰水浴中或用玻璃棒搅拌，要静止等待晶体析出，这样可以得到纯净的晶体。