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合成氨工艺
陈昶君化九三
2009011892
1.合成氨生产工艺流程图
(1)煤为源头 工艺路线：
以无烟煤为原料生成合成氨常见过程是:
造气->半水煤气脱硫->压缩机1，2工段->变换->变换气脱硫->压缩机3段->脱硫->压缩机4，5工段->铜洗->压缩机6段->氨合成->产品NH3
造气过程为以煤为原料，用间歇式固定层常压气化法，反应方程为
煤+氧气→二氧化碳二氧化碳+煤→一氧化碳煤+水蒸气→一氧化碳+氢气
(2)天然气为源头
采用天然气、焦化千气力原料的合成氨生产工艺流程包括：脱硫、转化、变换、脱碳、甲烷化、氨的合成、吸收制冷及输入氨库和氨吸收八个工序
(一)脱琉
原料气进入后，首先进入三段脱硫塔．第一、二段分别采用5—6％Na0H和10。12％Na0H碱洗，第三段采用水洗。在脱硫塔内。气体中大部分无机硫和部分有机硫被碱液吸收，湿法脱硫后的焦化干气由压缩机道往一段转化炉对流段，加热至340—3500C后，进人干法脱硫槽。干法脱硫剂通常采用氧化锰、氧化锌或钴—铜催化剂。经干法脱硫后。焦化干气中的总硫量要求低于3ppm．这里需要进行痕量硫的测定。(二)转化
经脱硫合格的焦化干气返回对流五段与来自废热锅炉的蒸汽混合，加热至500．610％后，进入一段转化炉(简称一段炉)，控制共水碳比为3．5．4．0。在催化刘作用下原料气转化为氢气、一氧化碳和二氧化碳。反应所需的大量热能由转化炉两倜均匀分布的无焰燃烧喷嘴供给，反应温度控制在760—7的℃；出口气中残余甲烷含量要求小于10％。一段沪出口气与空气压缩机送来的空气相混合，进人二段转化炉(简称二段炉)内燃烧，温度达到900一950。C，在催化捌作用下，甲烷转化成一氧化碳和二氧化碳；二段炉出口气中残余甲烷应小于0．3％。同时获取合成气所需的氮气，并控制氢、氮比在2．8—3．1之问。在整个转化过程要进行原料气的总碳分析和一、二段炉出口气残余甲烷的分析。(三)变换
从二段炉出来的气体，进入消化废热锅炉。利用热能获得蒸汽，同时使气体温度降至350—380℃，再进入中温变换炉(简称中变炉)。在中变催化剂作用下，一氧化碳与水蒸气反应生成氢和二氧化碳。一氧化碳含量要求降低到3．5％左右，个变炉出口气体温度达到400。C左右。经过小变炉回收热量产生蒸汽，同时使
气体温度降到180—200℃，然后进入低温变换炉(简称低变炉)。在低变偿化剂作用下，一氧化碳进一步发生变换反应，使一氧化碳减到0．3％以下，出口气温度达到200—220℃。此时气体尚含有大量湿热和潜热。这部分热量经锅炉给永加热器和制冷再沸2R恢热，使温度降至40℃左右，送往脱碳系统。在变换过程中主要控制一氧化碳的含量。检查变换效率。(四)脱碳
由变换工序来的低变气进脱碳系统的吸收塔，经本非尔溶液或环丁洲一乙醇胺溶液吸收二氧化碳。出塔气中二氧化碳含量要求小于0．1％。为了防止气体中央带脱碳液，让共进入洗涤塔，用软水洗去液沫后再进入甲烷化换热器。脱碳塔出来的富他经换热器后．减压送至二氧化碳再生培，用蒸汽加热再沸器，在温度128℃下脱去二氧化碳。为了提高脱碳效率和净化反，主要进行脱碳液酌组分分析和服碳塔出u净化气中二氧化碳的分析。由再生塔顶出来的二氧化族，经空冷器和永冷器，气体温度降至柏℃。再经二氧化碳分离器除去冷凝水，送到尿素车间作原料。再生后的脱碳掖(贫液)，先进溶液空冷器。冷却至65℃左右，由溶液循环泵加压。再经溶液水冷器冷却至40℃后。送人二氧化碳吸收塔循环使用。(五)甲烷化
由吸收塔出来的净化气，先经甲烷化换热器换热，气体温度升高到320℃左右，再进入学烷化加热器，使气体温度提到350℃；然后进入甲烷化炉，在催化刘的作用下一氧化碳、二氧化碳与氢气反应。生成甲烷。甲烷化后出口气中一氧化碳和二氧化碳的总置应小于10ppm。这里需要采用连续自动痕员分析仪，进行测量和控翻。
(六)氨的合成经压缩后的氢气与循环气混合后进人氨冷凝器上部与氨蒸发器出来的冷气换热。部分氨被冷凝。气体进入氨蒸发器后，被外层的液氨冷却至-2℃左右，返回到冷凝塔的下部。经液氨分离器冷交换后的气体中含氨誊最终降刭3％以下。再进人合成塔，经主换热器换热后。再经催化剂筐内冷却管换热。使温度升至400一450℃后，从中心管进入催化剂后。氨的合成在高温、高压、催化剂作用下进行，反应式如下：3H一-Nf·2NHfrQ。反应后的气体含氨量在18．5％左右，温度为480—530℃，由塔底进入的冷气进行换热。使气体温度降至375℃左右，再进人中置锅炉回收反应热量。气体温度下降到235‘c左右返回合成塔下部，气体经主换热器内冷却至110—130℃。气体出合成塔后，进人u型管水冷器，冷却至35℃左右，部分氨冷凝成液体，经氨分离器分离出液氨后，气体重新返回系统循环。在此需要分析循环气，保证甲烷含量不大于15％，合成塔入口氨含量不大于3％。由冷疑塔氮分离器出来的液氨减压后，送往液氨缓冲槽液氨经 计量表计量后送住氨库．气榴部分送往氨吸收。
2.合成氨反应器
(1)催化剂
热力学计算表明，低温、高压对合成氨反应是有利的，但无催化剂时．反应的活化能很高，反应几乎不发生。当采用铁触媒作催化剂时，由于改变了反应历程，降低了反应的活化能，使反应以显著的速率进行。
铁触媒是由融熔的铁的氧化物制成的，它含有钾、钙和铝的氧化物作为稳定剂与促进剂，而且是以氧化态装到合成塔中去的，在进行氨的生产以前，铁触媒
必须加以活化，把氧化铁还原成基本上是纯的元素铁。
铁触媒还原期间，合成气是循环通过合成塔的，当反应已经开始进行时，非常重要的是循环气要尽可能地加以冷却(但设备中不能结冰的危险)，把气体中的水份加以冷凝开除去以后再重新进入合成塔，否则，水汽浓度高的气体将进入已经还原了的触媒床，水蒸汽会使已经还原过的触媒和活性降低或中毒，一旦合成氨的反应开始进行，生成的氨就会使冰点下降，这就可以在更低的温度下把气流中的水分除去。另外，温度压力都会影响催化剂活性，一些氧化物如CO等还可能引起催化剂中毒。
(2)工艺条件：
高压法：操作压力70~100MPa，温度为550~650度；中压法：操作压力20~60MPa，温度为450~550度；高压法：操作压力10MPa左右，温度为400~450度。目前中压法技术成熟，经济性较好，被广泛采用。
(3)反应器结构
合成氨反应器是合成氨生产的关键设备，作用是氢氮混和气在塔内催化剂层中合成为氨。由于反应是在高温高压下进行，因此要求反应器不仅要有较高的机械强度，而且应有高温下抗蠕变和松弛的能力。同时在高温、高压下，氢、氮对碳钢有明显的腐蚀作用，使反应器的工作条件更为复杂。
为了适应氨合成反应条件，合理解决存在的矛盾，反应器由内件和外筒两部分组成，内件置于外筒之内。进入反应器的气体（温度较低）先经过内件与外筒之间的环隙，内件外面设有保温层，以减少向外筒散热。因而，外筒主要承受高压（操作压力与大气压之差），但不承受高温，可用普通低合金钢或优质碳钢制成。内件在500℃左右高温下操作，但只承受环系气流与内件气流的压差，一般只有1~2MPa，即内件只承受高温不承受高压，从而降低对内件材料和强度的要求。内件一般用合金钢制作，塔径较小的内件也可用纯铁制作。内件由催化剂筐、热交换器、电加热器三个主要部分组成，大型氨合成反应器的内件一般不设电加热器，而由塔外加热炉供热。
3.参考文献：
孟岩《合成氨的生产方法以及工艺流程研究》
合成氨脱硫工艺比较及发展趋势前言本论文以“合成氨脱硫工段工艺及发展方向”为题展开叙述。对合成氨和脱硫工艺的发展概况进行了概述。着重详细介绍了脱硫工段的工艺流程、......
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4.工艺控制指标(1)脱硫工序铁锰脱硫出口： S≤5ppm 氧化锌出口硫含量： ≤0.1ppm 加氢量 ： 2~5% 进口温度TIC-111： 380±5℃ 氧化锌出口温度： ≤360℃ 进脱硫系统压力： ≤4.1 MPa (2......
