化工技能训练实训指导书1_化工cad实训指导书

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化工基本技能训练实训指导

指导老师：谷雪贤

王建国

技能训练1 常用玻璃仪器的使用

任务

（1）配制1000ml 0.1 mol/LHCL溶液和500ml 0.1mol/LNaOH溶液。（2）配制100ml 1%酚酞和 50ml 1%甲基红指示剂 时间 2h 目标

⑴选择和使用量筒（杯）⑵选择和使用滴瓶 ⑶选择和使用试剂瓶 ⑷选择和使用烧杯 ⑸使用托盘天平 仪器和试剂

仪器 托盘天平、量筒（杯）、滴瓶、试剂瓶、烧杯、试剂勺、玻璃棒、标签等

试剂 盐酸、氢氧化钠、酚酞、甲基红 操作步骤

1．配制1000ml 0.1 mol/LHCL溶液和50ml 0.1mol/LNaOH溶液

（1）．配制1000ml 0.1 mol/LHCL溶液，用量筒量取8.5ml 36%（密度为1.19g/ml）的浓HCL沿玻璃棒加入至预先已加入200ml蒸馏水的烧杯中（注意选择烧杯的规格），用少量蒸馏水洗涤量筒（杯）2次，洗涤液也注入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。将此溶液沿玻璃棒移至你选用的试剂瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，洗涤液也注入到试剂瓶中，然后用蒸馏水稀释到1000ml,摇均匀后贴好标签备用。

（2）．配制50ml 0.1mol/LNaOH溶液，用托盘天平称2g固体氢氧化钠，放入洁净的烧杯中，（注意选择烧杯的规格），加入适量的的水溶解，将此溶液沿玻璃棒移至你选用的试剂瓶中，然后稀释至500ml，盖上瓶塞，摇均匀后贴好标签备用。2．配制100ml 1%酚酞和 50ml 1%甲基红指示剂

⑴配制100ml 1%酚酞 用托盘天平称取1g的酚酞试剂，用100ml 95%乙醇溶液溶解，沿玻璃棒转至滴瓶中，摇均匀后贴好标签备用。

（2）配制50ml 1%甲基红指示液 用托盘天平称取0.1g的甲基红指示剂，用50ml 95%乙醇溶液溶解，沿玻璃棒转至滴瓶中，摇均匀后贴好标签备用。

自我测试

（1）配制1000ml 0.1 mol/LHCL溶液时，你选用的量筒（杯）、烧杯、试剂瓶的种类和规格是什么？

⑵配制500mL0.1mol/LnaOH溶液时，你选择的烧杯、试剂瓶的种类和规格是什么？ 配制100mL10g/L酚酞指示液时，你选择的烧杯、滴瓶的种类和规格是什么？ ⑶配制50mL1g/L甲基红指示液时，你选择的烧杯、滴瓶的种类和规格是什么？ ⑷使用烧杯配制溶液的操作规范吗？

在配制溶液时，烧杯的溶液是不是太多了？搅拌时，玻棒有没有碰击烧杯？ ⑸使用量筒（杯）量取液体体积的操作规范吗？

你会操作了吗！量取液体试剂时是不是沿量筒（杯）的内壁加入的？在读数时量筒（杯）垂直吗？观察体积读数时弯月面下缘、刻度线与视线水平吗？可与同伴互相鉴定一下。（7）用试剂瓶的操作规范吗？

向试剂瓶中注入溶液是沿玻棒加入的还是直接倒入的？（8）使用滴瓶的操作规范吗？

向滴瓶中注入溶液是沿玻棒加入的还是直接倒入的？看一下，滴瓶中有溶液吗？

技能训练2 萃取分离

任务

从醋酸水溶液中分离出醋酸 时间 4h 目的 正确使用分液漏斗 仪器和试剂

仪器 分液漏斗、移液管、锥形瓶、量筒（杯）、铁架台、铁圈 试剂 冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、酚酞 操作步骤

本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。⑴一次萃取法

① 移取溶液 用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水以1：19的体积比相混合），放入分液漏斗中。

②加入有机溶剂 用30mL乙醚萃取，注意近旁不能有火，否则易引起火灾。

③ 振荡萃取 加入乙醚后，先用右手紧紧握住分液漏斗的颈部并紧紧顶住玻璃塞，用左手握住活塞，倾斜倒置，轻轻旋转振摇，并注意经常开启活塞，放出因振摇而生成的气体，以解除分液漏斗内的压力，这是因为乙醚的沸点低易挥发的缘故。所以，要及时释放乙醚气体，以平衡内外压力，重复操作2～3次，然后再用力振摇相当时间，使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。

④ 分离 将分液漏斗静置与铁圈上，当溶液分成两层后，打开上口瓶塞，小心地旋开活塞，放出下层的水溶液于50mL 锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示液，用0.2mol/LnaOH标准滴定溶液滴定至浅粉红色，记录消耗的NaOH体积。计算： a、留在水中的醋酸量及其质量分数； b、留在乙醚中的醋酸量及其质量分数。

⑵多次萃取法

准确量取10mL冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中，加入10mL乙醚如上述方法进行萃取，分离出乙醚溶液；水溶液再用10mL乙醚萃取，再分离出乙醚溶液，重复三次萃取操作，最后将用乙醚溶液第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶中，加入1~2滴酚酞指示液，用0.2/LNaOH标准滴定溶液滴定至浅粉红色，记录消耗的NaOH体积。计算：

a． 留在水中的醋酸量及其质量分数； b． 留在乙醚中的醋酸量及其质量分数。

从上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸的效率。⑶注意事项

c． 使用分液漏斗来萃取或洗涤液体，一般可按前述方法进行操作，效率较高。但如果由于大力振荡以至乳化，静置有难分层时，则应改变操作方法，可用右手按住漏斗上端玻璃塞，左手挡住下端活塞平放漏斗，作前后振荡数次，然后斜置漏斗使下端朝上，旋开活塞放出气体；

d． 不能将醚层放入锥形瓶中，亦不能将水层留于分液漏斗内。在水层放出后，须等待片刻，观察是否还有水层出现。若有，应将水层再放入锥形瓶内。总之，放出下层液体时注意不要使它流得太快，待下层液体流出后，关上活塞。等待片刻，观察有无水层分出，若尚有，应将水层放出，而上层液体则应从分液漏斗口倾入另一容器中。

自我测试

⑴萃取分离有何用途？

⑵萃取过程中为何要放气？怎么放气？

⑶密度大于水和小于水的有机溶剂在萃取分离时，在操作上有何不同？

技能训练3 双指示剂法测定水中的碱度

一、训练目的：掌握双指示剂法测定水中碱度的原理和方法；了解水中碱度的组成二、训练时间：3学时

三、实验原理

碱度是指水中能与强酸进行中和反应的物质的含量。天然水中形成碱度的物质主要是碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物，此外还有磷酸和硅酸盐等，但其含量很少，常忽略不计。根据产生碱度的成分，可以将碱度分为以下三种： 1)氢氧化物碱度 由于水中有氢氧根OH的存在而产生的碱度，一般在pH>10时主要是OH。2)碳酸盐碱度

由于水中有碳酸根CO3的存在而产生的碱度,碳酸盐水解产生的碱度可以使溶液中的pH在10以上，按照碳酸平衡规律，pH在8.3～10以上，存在CO3碱度。3)重碳酸盐碱度（或称酸式碳酸盐碱度）

由于水中有重碳酸根HCO3的存在而产生的碱度，在pH≈8.31时，CO3就全部转化为HCO3而pH=12.08，HCO3又全部转化为CO3。pH

以上三种碱度在水中可以独立存在，也可以两两共存。如碳酸盐和重碳酸盐可以共存，碳酸盐和氢氧化物可以共存。但是，氢氧化物和重碳酸盐不能共存，因为HCO3 + OH== CO3 + H2O 由以上分析可以知道，各种水体的碱度可能有五种不同的组合，即

（1）单独的氢氧化物OH碱度；

（2）氢氧化物与碳酸盐（OH+ CO3）碱度；

（3）单独的碳酸盐（CO3）碱度；

（4）碳酸盐与重碳酸盐（CO3+ HCO3）碱度；

（5）单独的重碳酸盐（HCO3）碱度。

四、实验步骤

（1）取一定体积的水样，先加入几滴酚酞指示剂，用标准HCl溶液滴定，至溶液颜色由红色刚刚褪成无色（此时溶液的pH=8.3），记录标准HCl溶液的用量（P）；

（2）再向水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准HCl溶液滴定，至溶液由橙黄色变成橙红色（此时溶液的pH=3.9），记录第二次滴定所消耗的标准HCl溶液的用量（M）；

（3）最后，根据P和M的大小，分析并计算碱度的成分及总碱度。

五、数据分析

碱度的组合类型与PHCl、M的关系，可以表示。C()P-2--2--2----2---2--2-2-2-

--

1000V水样2CHClC(1/2CO/L)(0)(PM)3,mmolC(OH,mmol/L)1000V水样（2）当P>M时 C(HCO3,mmol/L)0C(HCl)2M2C(1/2CO3,mmol/L)C(HCl)2P1000

2V水样1000C(1/2CO3,mmol/L)（3）当P=M时

C(HCO3,mmol/L)0V水样 C(OH,mmol/L)0C(HCl)2P2C(1/2CO/L)10003,mmol（4（）当P

（5）当P=0C(HCO3,mmol/L)1000V水样（1）当M=0时 C(OH,mmol/L)C(HCO3,mmol/L)C(OH,mmol/L)0C(HCl)M1000V水样

总碱度A通常用下面公式计算： C(1/2CO/L)03,mmol2A(以CaCO3计，mmol/L) 或者

1/2C(HCl)(PM)1000

V水样A(以CaCO3计，mg/L) 式中，100.09为CaCO3的摩尔质量（g/mol）。

1/2C(HCl)(PM)100.091000

V水样技能训练4 皂化法测定乙酸乙酯含量

一、训练目的熟悉皂化法测定乙酸乙酯含量的基本原理和操作方法。

二、训练时间 3学时

三、训练目标

通过训练，熟悉、准确地应用皂化法测定乙酸乙酯含量，并在3h内完成测定任务，相对平均偏差小于0.5%。

四、仪器、试剂与试样（1）仪器

①锥形瓶 100ml ②自动滴定管 10ml ③量筒 50ml（2）试剂

① 乙酸乙酯试样

② 氢氧化钠-乙醇标准溶液 0.1mol/L 0.5mol/L ③ 盐酸标准溶液 0.5mol/L 酚酞指示剂

五、测定步骤

(1)准确称取制得的乙酸乙酯产品0.8g----1g（约10mmol）置于250mL锥形瓶中(2)加入5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液成微红色，记录氢氧化钠体积，计算游离酸含量

（1）精确加入0.5mol/L氢氧化钠标准溶液50mL加入几粒沸石。装上回流冷凝管于100水浴上加热回流1—2h,使皂化完全。

（2）加入3滴---4滴酚酞指示剂,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好无色为终点。平行测定3次。

（3）按上述操作，但不加乙酸乙酯，进行3次空白实验。

六、结果计算

w(游离酸)= w(酯)=

Vc(NaOH)M游离酸

n11000V0V1)mc(HCl)M酯

式中: V0----为空白实验消耗HC1溶液的体积（L）；

1n（V0mV)2c1000(HCl)VC(NaOH)皂化值= 56.11

mV1------为滴定试样消耗HC1溶液的体积（L）； c-----为HC1溶液的物质的量浓度（mol.L）；

M酯---为乙酸乙酯的摩尔质量（g.mol）;m为称取乙酸乙酯试样的质量（克）。N1---游离酸中所含羧基的个数 N2----酯中所含酯基的个数

技能训练5 乙酰化法测定醇的含量

一、训练目的熟悉乙酰化法测定醇含量的基本原理和操作方法。

二、训练时间 3学时

三、训练目标

通过训练，熟悉、准确地应用乙酰化法测定醇含量，并在3h内完成测定任务，相对平均偏差小于0.5%。

四、仪器、试剂与试样仪器

①锥形瓶 100ml ②自动滴定管 10ml ③量筒 50ml（3）试剂

乙酸酐、氢氧化钠溶液 1mol/L、硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)= 1mol/L、酚酞指示剂、醇试样

五、测定步骤

(1)准确称取试样0.800g置于干燥的500mL锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠和5ml乙酸酐(2)将锥形瓶放在电路上小火缓慢加热，微沸2—3min，使锥形瓶3/4处有回流现象。取下锥形瓶少冷，加25mL水继续加热至沸，不断摇动，使溶液清亮，停止加热。

（3）取下锥形瓶，带溶液冷至室温后，加入8滴酚酞指示剂，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液成微红色。

注意：中和时溶液一定要冷却至室温，且中和速度要慢，否则皂化反应提前进行，造成测定误差。由于溶液中有乙酸钠存在，中和反应和滴定反应的终点颜色均为微红色（pH=9.7）(4)再准确加入50.00mL1mol/L氢氧化钠标准溶液，加入几粒沸石，在电炉上加热至沸10min。取下锥形瓶，装上干燥管，迅速冷却至室温。（5）用C(1/2H2SO4)=1mol/L硫酸标准溶液滴定至微红色（1）按上述操作，进行空白实验。

六、结果计算

-1w(OH)式中: V0----为空白实验消耗硫酸溶液的体积（L）；

(V0V1)c(1/2H2SO4)17.01

1000(V0V1)mC(1/2H2SO4)Mw(乙醇）

m41000V1------为滴定试样消耗硫酸溶液的体积（L）； W(OH)---试样中羟基的质量分数

C（1/2H2SO4）----硫酸标准溶液的当量浓度 M--乙醇的摩尔质量（g.mol）;m---为称取乙醇试样的质量（克）。

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