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谈监督检验的过程质量控制
产品质量监督检验所作为具有公正第三方的质量监督检验机构，其检验结果作为监督执法的客观依据，在质量技术监督工作中具有重要作用。其出具的报告应具有科学性、准确性、公正性，其检验质量的控制就具有极其重要的意义。笔者结合多年工作实践，从人、机、料、法、环、检，几个方面提出一些看法，供同行们参考。
一 人的因素
由于人为因素造成的误差，有可能为偶然误差，也有可能为过失误差。操作人员的技术水平、对检验方法标准理解能力、掌握操作规程的熟练程度和责任心等，都会影响到检验结果的准确度。这就要求质量监督检验人员要不断提高业务能力、掌握新的检测手段和方法，不断开展新的检测项目，以适应经济发展的需要。因此，应重视检验人员的职业道德的教育，应有计划地实施基础技能培训和专业技术培训，不断提高检验人员业务工作能力，这也是质量监督检验机构自身生存和发展的客观需要。
二 机（仪器设备）的因素
仪器设备与设施是监督检验的根本基础，它包括玻璃器皿和容器、分析用计量器具、仪器设备，对其科学的管理以从根本上保证检验质量的控制。
1器皿和容器根据被测样品的性质及被测组分的含量水平，从器皿材料的化学组成和表面吸附、渗透性等和方面选用合适的器皿，为了保证分析结果的可靠性，还要注意：玻璃仪器洗涤方面的差错：比如在清洗测硝酸盐氮的容器时，不能用硝酸浸泡，以免会对分析结果产生影响；玻璃容器加热方面的差错、有关玻璃仪器基本操作方面差错。所用仪器设备实验室除了正确配备检验所需的全部仪器设备以外，还要对所有的仪器设备进行正常的维护、检定、校准及标识等：
⑴建档建立完善的仪器没备档案，并有专人负责档案的管理，把每台仪器的原始资料和技术资料归挡，每台仪器设备标识清楚，这样有利于仪器设备的充分利用并且便于管理、维护和维修，也有利于更好地控制检验质量。
⑵校准凡对检验准确性和有效性台影响的测量和检验仪器设备，在投入使用前必须进 行校准或检定，到检定周期的仪器设备需要进行再检定，维修后的仪器设备在使用前要进行校准、鉴定或检测，确保分析仪器在正常状态使用，以保证分析结的准确性。
⑶使用和维护为了延长仪器的使用寿命，提高使用效率以及保证检验数据的准确可靠，对每台仪器应进行日常维护，每台仪器应有维护计划，并按计划实施，能自校的仪器(如天平、酸度计等)应保证每周进行自校，自制的蒸馏装置要确保气密性，定期对仪器进行维护保养，及时发现仪器存在的问题；另外，每台仪器应有专人负责，专人管理，并且严格按照操作规程进行操作，避免不正确的操作引起仪器的损坏以及数据的偏差或错误。分析用玻璃计量器具应挑选取得计量认证的单位生产的标准计量器具，或者是实验人员本人在购入后进行必要的校正。
三 料的因素
这里的料是指实验用水，试剂和所采集的样品。实验用水纯水的制备一定要严格管理。一般的检验使用蒸馏水可以满足要求，对有特殊要求的采用离子交换水，特别是对于痕量分析，水的要求则更高，应使用符合要求的水。例：蒸馏水的质量不高，可影响化学分析中铅的空白值。
2.试剂的质量化学试剂在检验过程中直接参与化学反应，对检验结果起着至关重要的影
响。对于化学试剂在购买时必须购买规定级别或等级的试剂，即使是符合级别要求的化学试剂，在检测时也要做空白实验。有些溶液“保质期”有限，如金属元素标准溶液可存放一年；标准滴定溶液要求两个月标定一次；淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求，如测定食品中亚硝酸盐的显色剂——萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放，当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应，应定期检查重新配制，如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量，用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液，存放时间长，发生氧化还原反应，浓度发生变化，不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后，原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色)，致使检验无法进行；又如，测定食品中的二氧化硫时，应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触，否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。
标准溶液的配制与标准曲线的绘制应有专人制备与标定，同时要进行复合实验，定期校正，校正复查的周期夏季不能超过 2 个月，冬季不能超过 3 个月。不论是制备标准溶液或是校正复查，都必须做好记录，填写标准溶液标签。标准曲线要定期绘制，剔除环境等引入的误差。样品抽取及样品制备样品是检验室开展检测工作的载体，通过对样品的检测可以对产品的质量进行有效评定。因此，样品的抽取和制备就显得尤为重要：
(1)抽样要按照随机原则，从有代表性的各个部分取样，取样工具应清洁，不得引入任何有害物质；抽样过程中应设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化；抽样数量要满足检验要求。
(2)样品制备是要保证样品均匀。液体样品在检验前要混匀，如检测酱油、醋除可溶性无盐固形物项目外，需将样品振摇混匀，而检测可溶性无盐固形物应充分振摇后，用于滤纸过滤；固体样品要粉碎、混匀，如大米、挂面的水分，各项目都需要粉碎后取样；
四 法的因素
检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测，有时方法标准中会有多种方法，需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法多为仲裁法，对结果有争议的也可选用第一法；实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法；不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同，如测定食品中的钙含量，牛奶中的钙含量大概是每100克牛奶中含钙100毫克，可用原子吸收分光光度计(火焰法)进行测量，而保健品鹿产品胶囊中的钙含量是20％左右，在不减少取样量的前提下用原子吸收分光光度计进行测量就会造成很大的误差，这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法进行测量。
五环的因素
检验室的工作环境条件应能确保测试结果的有效性和测量的准确性。实验室环境包括通风、光线、照明、温度、湿度等。检验室各种辅助设施和环境条件应能满足测试需要及仪器设备使用、维护对环境的要求。在理化检验分析中，环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时，尽量在室温是20℃的条件下进行，比如标定标准滴定溶液，都要对滴定的体积进行温度校正，消除温度对体积的影响，只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时，在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容，以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时，温度校正的范围是10℃～30℃，只有温度控制在此范围内，才能查出校正值，得出准确的检验结果。
六检的因素
1.实验室内的质量控制实验室质量控制是控制误差的一种手段，其目的是把分析误差控制在容许限度内，使分析数据在给定的置信水平内．以保证分析结果的精密度和准确度。实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。可以通过绘制质量控制图、加标回收率、平行双样、空白试验值、测定质量控制样品、定期考核等方法进行实验室内的质量控制。
2.实验室间的质量比对实验室间质量控制是在实验室 内质量控制的基础上进行的，其 目的是评价实验室是 否存在明显的系统误差，以提高实验室问测定结果的 可比性：可 以通过标准溶 液的校正、实验室问的比对实验以及实验室间考核来进行实验室 间的质量控制：
3.相关检验项目的互查有些检验项目是相互关联的，通过对相关项目的检查也可以发现检验结果是否准确。如酱油中的氨基酸态氨和全氮，氨基酸态氮测出的值一般是全氮值的一半，如果相差太大，那么检验结果肯定有问题，则必须复检；桶装饮用纯净水中的臭和味、游离氯，如果能嗅到异味(消毒剂的气味)，那么游离氯一定会超出标准规定的要求(≤0.005mg／L);白酒中的总酯和已酸乙酯，如果已酸乙酯含量高，总酯的含量也会高。
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