自茶叶中提取咖啡因实验教学探索与研究由刀豆文库小编整理，希望给你工作、学习、生活带来方便，猜你可能喜欢“从茶叶中提取咖啡因”。
自茶叶中提取咖啡因实验教学探索与研究(07-1)2010-11-06 17:06 摘要 自茶叶中提取咖啡因是大学有机化学实验教学中关于天然产物提取的经典实验，目前国内高校大多采用文献[1]进行实验教学，但该文献中关于咖啡因提取液炒干时的状态，加入生石灰以中和丹宁酸的量及升华时沙浴的温度等方面不准确，从而在实验教学中经常出现升华产物色泽不好、咖啡因晶体颗粒短小、甚至无升华产物等现象。为此，笔者经过多年的教学探索与研究，使上述问题得到较好解决。
关键词 茶叶 咖啡因 提取 实验教学 探索与研究对茶叶进行成分探析
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1％～5％。另外还含有11％～12％的丹宁酸（又名鞣酸），0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，其化学名为1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤，易溶解于水和乙醇，丹宁酸也易溶解于水和乙醇。为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（水、乙醇等）在脂肪提取器中连续抽提，然后蒸发溶剂，即得粗咖啡因，利用升华可进一步提纯。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经中枢和利尿等作用，它也是复方阿斯匹林（APC）等药物的重要组分。
01材料、试剂和方法
2.1 材料和试剂
已粉粹的茶叶、滤纸、95％乙醇、索氏提取器、电热砂浴、温度计、耐火板、蒸发皿、漏斗、熔点测定仪、分析天平。
2.2 方法
2.2.1 粗咖啡因的提取
把已粉粹的茶叶（普通绿茶，约10 g）装入滤纸筒中（滤纸筒要捆扎紧密结实，茶叶末不宜装得过于紧密），再放入脂肪提取器中，在圆底烧瓶中加入95％的乙醇（用量以索氏提取器管径为准，加入乙醇后完成一次虹吸，再加入20 mL～30 mL。常规250 mL圆底磨口烧瓶所配索氏提取器大约需乙醇80 mL左右）逆流浸提2 h（每分钟60滴左右）。详见图1。
2.2.2 蒸馏浓缩浸提液
把提取装置改为蒸馏装置，蒸馏浓缩浸提液，浸提液约为20 mL。
浓缩液的密度d≈1.01×10.3 kg/m3，以下样品1～8均为每10g（普通绿茶）茶叶浸提液的浓缩液；样品9为10g（较优质绿茶）茶叶浸提液的浓缩液。
2.3 中和、干燥、升华提纯咖啡因
加入CaO中和丹宁酸，在可调电炉上炒干浓缩浸提液，用电热砂浴恒温升华提纯咖啡因(若条件有限，也可用图2所示升华装置)，具体研究情况见表1。
02
(1)索氏提取器(图1)是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取，因而效率较高。萃取前应先将固体物质研细，以增加溶剂浸润的面积，然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器2中。提取器的下端通过木塞(或磨口)和盛有溶剂的烧瓶连接，上端接冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管3上升，被冷凝管冷凝成为液体，滴入提取器中。当溶剂液面超过虹吸管4的最高处时，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体的能溶物质富集到烧瓶中。然后用其他方法将萃取的物质从溶液中分离出来。
(2)脂肪提取器的虹吸管极易折断!装配仪器和取拿时须特别小心。
(3)滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管，纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。
(4)若提取液颜色很淡时，即可停止提取。研究结果分析
对比综合分析显示，完全中和丹宁酸，炒干湿存水和结晶水及控制升华温度与时间是实验成功的关键。即每10 g茶叶浸提液浓缩物（约20 mL）中加入8 g左右CaO中和丹宁酸，焙炒至灰褐色、外逸蒸气味明显，再用电炉余热焙炒至黑褐色，有白色蒸气外拽时，控温180℃～188℃（常为184℃～186℃），升华15 min，冷却后即可得到5 mm～6 mm长白色针状结晶；其熔点为234.5℃，即纯粹的咖啡因。整个实验可控制时间在4 h内。
03
注:1.由于浓缩浸提液颜色深,加入CaO中和丹宁酸的量较难用指示剂检测，况且,升华条件为中性或碱性（pH=12左右），故CaO量必须要能完全中和丹宁酸。2.在该条件下，同一品质的茶叶在同一条件下得到的咖啡因质量与数量较一致;不同品质的茶叶在同一条件下得到的咖啡因数量不同，但品质相同。3.在教学中，学生经常性的问题是：未充分炒干，效果不好；滤纸扎孔时大小、疏密不均，从而品质不均。
参 考 文 献
［1］ 兰州大学,复旦大学有机教研室编.王清廉,沈凤嘉修订.有机化学实验.第2版,北京：高等教育教育出版社，1994:272-274
［2］ 张万明,江文世主编.基础化学实验.北京：电子科技大学出版社,2005：8,156-157
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